[发明专利]一种通过铜试剂催化偶联的甲磺草胺的制备方法

权利要求书

1.一种通过铜试剂催化偶联的甲磺草胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)2-(2,4二氯苯基)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮与卤代试剂反应得到2-(2,4-二氯-5-卤代苯)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮，即化合物A；

(2)化合物A在正丁基锂或格氏试剂反应条件下与硼酸酯反应将5位卤素取代为硼酸或者硼酸酯基团得到化合物B；所述硼酸酯选自硼酸三丁酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙基酯或硼酸三异丙基酯；所述化合物A、正丁基锂/格氏试剂与硼酸酯的摩尔比为1：1.05～1.2：1.1～2；

(3)化合物B在铜催化剂催化下与甲磺酰胺直接偶联生成甲磺草胺；所述化合物B、铜催化剂与甲磺酰胺的摩尔比为1：0.05～0.20：1.05～1.2；

所述步骤(3)还加入了分子筛，分子筛的添加质量为化合物B质量的10％～100％；

所述步骤(3)中还包括氧化金属试剂以实现催化剂金属试剂在不同价态间循环的步骤；上述步骤可以采用在氧气氛围下搅拌或采用TEMPO与碱进行氧化；所述碱选自三乙胺、碳酸钾或碳酸钠；

其中，所述化合物A中的X基团为碘或溴；所述化合物B中Y基团为H或C_1～6烷基；

上述反应的反应式如下：

2.如权利要求1所述的通过铜试剂催化偶联的甲磺草胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中2-(2,4二氯苯基)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮与卤代试剂的摩尔比为1：1～3。

3.如权利要求1所述的通过铜试剂催化偶联的甲磺草胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中卤代试剂选自NBS(N-溴代琥珀酰亚胺)、CuBr、HBr、Br₂、NIS(N-碘代丁二酰亚胺)、I₂、HI或ICl。