[发明专利]一种可再油性分散的改性石墨烯粉体的制备方法

说明书

一种可再油性分散的改性石墨烯粉体的制备方法，属于石墨烯技术领域，可解决现有石墨烯在非极性有机溶剂中分散性和稳定性差、工艺复杂、能耗大、成本高的问题，首先以GO水溶液为原料，调节GO水溶液至碱性，加入PVP制备GO水性稳定分散液；其次在一定温度下加入聚合物单体（如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等）、引发剂，在PVP修饰GO表面原位聚合负载聚合物微球，进一步热还原后，通过喷雾（冷热干燥）法除去水制得改性石墨烯粉体。这些改性石墨烯粉体在超声作用下可分散于非极性有机溶剂中。本发明制备工艺简单，制备的改性粉体油性分散液具有高浓度、优异的分散性、稳定性，加速石墨烯在防腐等领域的工程化应用步伐。

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种可再油性分散的改性石墨烯粉体的制备方法，本发明采用化学方法对石墨烯表面结构进行调控，减少石墨烯粉体之间相互作用力，同时增加石墨烯与有机溶剂之间浸润性和相容性，提高石墨烯在有机溶剂中分散和稳定性。

背景技术

石墨烯防腐涂料的应用前景和优势主要是在海洋重防腐领域的应用，其能否得到广泛应用，关键在于能否低成本、稳定批量化生产，其次能否替代进口重防腐涂料在海洋环境中得到应用。要实现石墨烯在重防腐涂层中的屏蔽、隔离、钝化和增强等多种功能，首先需要赋予石墨烯在重防腐涂料中的高分散性和稳定性。一般重防腐涂料的溶剂或基体基本都是非极性有机物，而目前工业化的石墨烯基本都是在极性溶剂水体系中制备的，含水的石墨烯不仅很难分散到非极性防腐涂料中，而且还容易使涂料出现沉淀和乳化现象，导致防腐涂料难以形成致密的防护膜，防护性能下降。因而，如何将极性水体系中制备的石墨烯转移和均匀分散到非极性防腐涂料中一直是石墨烯防腐涂料关注的焦点之一。

目前最简单也是大家普遍采用的方法是干燥转移分散法，即通过干燥法将水除去，而后将干燥后的石墨烯粉末直接加入到非极性涂料体系中，通过高速搅拌、超声等方式分散。但是，石墨烯具有较大的长径比，且极易团聚，尤其是在干燥过程中形成的二次团聚体很难再通过物理方式剥离和分散开，因此该方法不仅导致石墨烯在防腐涂料中的分散性和稳定性差，而且也容易失去石墨烯的防护功能和效果。其次，采用湿法转移分散法，即将水体系中的氧化石墨烯进行还原和有机修饰，然后通过多次离心（或过滤）和中性溶剂洗涤将水除去，而后将浆料直接分散于涂料中。该方法可以使石墨烯在涂料中的稳定性和分散性大大提高，但是工艺复杂、能耗大、成本高，且存在离心或过滤过程中容易形成石墨烯的二次团聚，且该团聚体难以完全再次剥离和分散等问题，因此也难以实现石墨烯的单一分散。综上所述，如何低成本批量化制备非极性溶剂分散的石墨烯成为石墨烯重防腐涂料工程化应用首先需要解决的重大关键技术之一。

发明内容

本发明针对现有解决石墨烯在非极性有机溶剂中分散性和稳定性差、工艺复杂、能耗大、成本高的问题，提供一种可再油性分散的改性石墨烯粉体的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种可再油性分散的改性石墨烯粉体的制备方法，包括如下步骤：

第一步，PVP-GO水分散溶液的制备：

配制氧化石墨烯水溶液，采用氨水调节pH至8~10，再加入PVP，25℃下，超声分散5~10min，得到PVP-GO水分散溶液；

第二步，聚合物微球@（PVP-rGO）粉体的制备：

在PVP-GO水分散溶液中加入单体、引发剂，在N₂或氩气保护下，70~75℃条件下，聚合反应2~10h，再升温至80~90℃，滴加水合肼溶液，冷凝回流还原2~3h，通过喷雾或冷干燥或热干燥的方法除去水，得到干燥的聚合物微球@（PVP-rGO）粉体。

进一步地，第一步中所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1~3mg/ml，氨水的浓度为25~28%，PVP的聚合度为12~30，氧化石墨烯和PVP的质量比为1:0.2~3。