[发明专利]一种微纳多级聚倍半硅氧烷核壳材料的制备方法在审
申请号: | 201910048984.3 | 申请日: | 2019-01-18 |
公开(公告)号: | CN109608680A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 董福平;李泓未;李健;卢良玉 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C08J7/16 | 分类号: | C08J7/16;C08J9/28;C08G77/20;C08G77/14;C08G77/06;B01D15/20;C08L25/06 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人: | 李亮;程新敏 |
地址: | 550025 贵州省贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚倍半硅氧烷 有机硅材料 制备 液相色谱分离柱 多孔结构材料 表面活性剂 碱催化作用 聚合物材料 添加剂作用 干燥处理 工艺步骤 核壳材料 核壳结构 混合硅烷 纳米结构 缩合反应 微米结构 微球材料 微球模板 有机基团 草莓状 纳米级 稳定剂 硅烷 可用 下水 | ||
1.一种微纳多级聚倍半硅氧烷多孔有机硅核壳材料,其特征在于:按质量份数计算,包括以20~50份硅烷原料、1~3份表面活性剂、1~5份聚合物稳定剂、500~1000份反应溶剂、5~10份球状颗粒添加剂材料以及1~5份催化剂酸或催化剂碱作为准备原料;最终制备成为亚微米颗粒或纳米颗粒生长在微米球上的多级结构。
2.根据权利要求1所述的微纳多级聚倍半硅氧烷多孔有机硅核壳材料,其特征在于:所述的亚微米颗粒或纳米颗粒的颗粒形貌为实心球,空心球或半球形。
3.根据权利要求1所述的微纳多级聚倍半硅氧烷多孔有机硅核壳材料,其特征在于:所制备的微纳多级聚倍半硅氧烷多孔有机硅核壳材料上的有机基团为甲基、乙基、丙基、烯烃基、苯基、苯甲基、环氧基、氨丙基或巯丙基中的两种。
4.根据权利要求1所述的微纳多级聚倍半硅氧烷多孔有机硅核壳材料,其特征在于:所述的硅烷原料为1)甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷或丙基三甲氧基硅烷或烯丙基三甲氧基硅烷、2)苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷或对苯甲基三甲氧基硅烷、3)3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷或3-缩水甘油基氧基丙基三甲乙氧基硅烷、4)3-氨基丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷;从原料1)-4)中选取两种;其对应的化学结构式如下:
5.根据权利要求1所述的微纳多级聚倍半硅氧烷多孔有机硅核壳材料,其特征在于:所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、苯磺酸钠、重烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、木质素磺酸钠或月桂醇硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的微纳多级聚倍半硅氧烷多孔有机硅核壳材料,其特征在于:所述的聚合物稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
7.根据权利要求1所述的微纳多级聚倍半硅氧烷多孔有机硅核壳材料,其特征在于:所述的球状添加剂材料为炭黑、白SiO2小球或聚苯乙烯小球;所述的球状添加剂材料尺寸为100纳米到5微米之间。
8.根据权利要求1所述的微纳多级聚倍半硅氧烷多孔有机硅核壳材料,其特征在于:所述的反应溶剂为水,乙醇或甲醇中两者或三者的混合物。
9.根据权利要求1所述的微纳多级聚倍半硅氧烷多孔有机硅核壳材料,其特征在于:所述催化剂酸为盐酸、磷酸、硫酸或硝酸,催化剂碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或氨水。
10.一种如权利要求1所述的微纳多级聚倍半硅氧烷多孔有机硅核壳材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)先将反应器置于冰水浴中,将两种不同的硅烷原料进行超声震荡,混合搅拌,转速200-2000rpm,得到A液;
(2)将表面活性剂、聚合物稳定剂、反应溶剂、球状颗粒添加剂材料与酸或碱催化剂混合,超声震荡,组成B液;
(3)将A液在加入到B液中,冰浴搅拌5分钟-6小时后,再在5-80℃温度下搅拌1-13小时,最后通过离心分离或过滤洗涤的方式进行提纯并进行干燥得到粉末D,即获得微纳多级聚倍半硅氧烷多孔有机硅核壳材料。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的两种硅烷原料的摩尔比为1:10~10:1。
12.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的干燥方式为冷冻干燥或在温度为40~80℃的真空烘箱下干燥。
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