[发明专利]一种β相五氧化三钛晶体片的制备方法

说明书

本发明公开了一种β相五氧化三钛晶体片的制备方法，其步骤是：按质量比酚醛树脂：二氧化钛＝1：8.5～10分别称取原料酚醛树脂、二氧化钛，酚醛树脂先预溶于有机溶剂，充分溶解后加入二氧化钛进行球磨混合，干燥，研磨，过筛，压片，然后在惰性气氛下分阶段烧结，最后冷却获得产品。本发明可制得片状的五氧化三钛晶体，晶相为β相，纯度达到99.99％，产量在83～85％，片状的β相五氧化三钛晶体能缩短镀膜预熔时间，提高镀膜效率，且本发明采用物理球磨混合法后，直接一步在1300℃附近的温度区间煅烧得到，且无需真空环境，设备要求低，可控性和安全性大大提高，同时也极大地降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及镀膜材料、催化化学材料、数据存储以及新能源领域，具体涉及一种片状五氧化三钛晶体的制备方法。

背景技术

五氧化三钛是一种具有金属光泽的蓝黑色非化学计量化合物。其密度约为4.29g/cm³，熔点2180℃，氧钛原子比在1.66～1.70之间，具有五种晶相(ɑ，β，λ，γ，δ)，兼具半导体和金属特性，耐酸碱腐蚀，可代替贵金属做电极材料。又因为其阻温系数小，但电阻可随气氛的改变而改变，也是一种潜在的氧敏材料。

二氧化钛薄膜具有优良的机械、化学、光学和电学性能，是光学和电子应用中最重要的介质薄膜材料。前期，镀膜行业中主要应用二氧化钛膜料来蒸镀二氧化钛薄膜，但是在蒸镀过程中会发生分解失氧，生成高吸收低价钛氧化物的同时放出大量氧气，不可避免地发生溅射现象。因此很难得到厚度均一，折射率稳定的膜层。随着研究的深入，人们发现一系列的低价钛氧化物都能氧化成二氧化钛，所以作为反应蒸镀的材料进行选择，其中人们发现仅仅原始材料为β相五氧化三钛时蒸发余料成分变化不大，膜层厚度均一，折射率稳定。目前，β相五氧化三钛作为真空蒸镀靶材蒸镀二氧化钛薄膜已经广泛应用于光学和电子器件的应用中。

在现有技术中，五氧化三钛的获得主要是通过还原二氧化钛来实现，常用的还原剂有C、Ti、Si、H₂、Zr。但是Si(Vacuum.2017,143:380-385)、Zr(J.Am.Chem.Soc.2012,134,10894-10898)做还原剂时所产生的杂质无法去除；H₂(Crystal Growth&Design.2015,15(2):653-657.Nature Communications.2015,6(1).)的还原方法较难控制，且安全系数也不高；至于碳粉，虽然反应温度比较低且价格低廉，然而因为无法与二氧化钛混合充分，还原性过高导致反应温度的不稳定(Journal of Alloys and Compounds G21(2015)404-410.Journal of Alloys and Compounds 649(2015)939-948)以及容易产生七氧化四钛等低价氧化物杂质(Applied Catalysis B:Environmental.2009,88(1-2):160-164.)；因此以上方法很难应用于工业生产。目前工业化生产主要是以Ti粉和TiO₂粉混合均匀后高真空下高温烧结来实现，但是此方法反应条件苛刻，不仅需要高真空环境，所需温度也都高于1800℃，对生产设备要求极高，大大提高了生产成本，安全系数也难以保证。Guo-Hua Zhang等人分别在2016年(Journal of Materials Science.2016,51(14):7008-7015.)和2017年(Journal of Materials Science.2017,52(12):7546-7554.)利用酚醛树脂做碳源制备碳化钛和氮化钛。实验数据表明，酚醛树脂碳化后包裹性良好，还原性能稳定，但是其反应中间产物为λ相和γ相Ti₃O₅，其相稳定性差，受温度变化明显，而导致折射率差异，无法满足高精度镀膜材料要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种β相五氧化三钛晶体片的制备方法，反应温度低，安全性高，相稳定性好。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种β相五氧化三钛晶体片的制备方法，包括以下步骤：