[发明专利]四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法

权利要求书

1.四氟草酸磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：

(1)滴定液的制备：将六氟磷酸锂加入有机溶剂中，待六氟磷酸锂溶解得到澄清溶液后，再向该溶液中加入三甲基氯硅烷，搅拌均匀；

(2)底液的制备：取草酸溶于有机溶剂中，将有机碱溶于有机溶剂中，然后将有机碱缓慢加入草酸溶液中，搅拌直到反应完全；

(3)在氮气或氩气的保护下，将配置好的滴定液缓慢的滴入到配置好的底液中，六氟磷酸锂与草酸的摩尔比为1：0.9～1：1.2，进行反应，将反应后的液体蒸馏，即得到四氟草酸磷酸锂；

所述底液的有机碱为咪唑、烷基咪唑、吡啶、烷基吡啶、二乙胺、三乙胺、三丁胺中的一种或几种；所述有机碱与草酸的摩尔比为1：1.5～1：2.5；所述底液和滴定液有机溶剂为碳酸酯类、羧酸酯类、乙腈中的一种，且底液和滴定液应为同一种溶剂。

2.二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其步骤为：在氮气或氩气的保护下，取按权利要求1所述制备方法制备的滴定液和底液，将滴定液缓慢的滴入到所述底液中，当六氟磷酸锂与草酸的摩尔比为1：1.8～1：2.5，进行反应，将反应后的液体蒸馏，即得到二氟双草酸磷酸锂。

3.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述反应过程中，反应温度-20～10℃。

4.根据权利要求2所述的二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述反应过程中，反应温度15～40℃。

5.根据权利要求1或2所述的四氟草酸磷酸锂或二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述反应时间为1～12h。

6.根据权利要求1或2所述的四氟草酸磷酸锂或二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述六氟磷酸锂溶液的滴加时间为0.5～5h。

7.根据权利要求1或2所述的四氟草酸磷酸锂或二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述反应结束后，继续搅拌，温度为20～35℃，时间为0.5～3h。