[发明专利]一种纳米颗粒型二氧化钛、其制备方法及用途

说明书

本发明提出涉及一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：以硫酸氧钛为钛源，以无水乙醇作为溶剂，进行醇热反应后，得到白色悬浊液，将所得悬浊液过滤并用无水乙醇洗净、烘干、煅烧，得到纳米颗粒型二氧化钛。本发明的纳米颗粒型二氧化钛制备方法，反应条件简单，仅需要将两种原料进行混合，在适当温度和压力下反应一段时间即可获得，且不需要调节pH值即可完成。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种纳米颗粒型二氧化钛、其制备方法及用途。

背景技术

二氧化钛纳米颗粒是一种多晶化合物，由于其独特的晶体结构使其具有很强的吸附性能、光利用率、折射率、催化氧化性等物理化学特性，这些特点让其在能源利用、环境净化以及新材料方面蕴藏着巨大价值，是世界公认的不可替代的材料(A L Linsebigler,GLu,J T Yates.Photocatalysis on TiO₂ surfaces:principles,mechanisms andselected results.[J].Chem Rev,1995,95:735-758)。由于微观形貌关系着二氧化钛光催化性能，近年来学者们针对不同微观形貌二氧化钛的研究日益增多，以期在环境、材料、能源方面发挥更优良的性能。

常见的二氧化钛合成方法有两种：气相法和液相法，液相法在控制合成产物的形貌、结构和组成上更具优势，越来越多的研究者倾向于液相法，如：水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、热熔剂法等。传统的TiO₂液相法制备中由于钛的水解速度过快，因此很难制备粒度均一的超细二氧化钛纳米颗粒；水热法，反应过程较为复杂难于控制，通常需要高温加压以及强酸强碱才能完成反应；溶胶凝胶法目前所使用的原料价格比较昂贵且多为有机物对身体有一定的危害，同时溶胶-凝胶过程较为漫长。醇热法利用不同有机溶剂沸点差异，可通过控制反应温度来控制反应过程，具有易于控制反应前驱物的反应速率、醇溶剂具有较好的结构导向作用等优点，逐渐被应用到制备二氧化钛的研究中。而采用醇热法的研究中多数为制备中空结构、纳米管结构、纳米棒结构以及纳米微球等结构的二氧化钛，采用此方法制备纳米颗粒二氧化钛的研究鲜有报道。

CN106698503A公开了一种晶体形貌为八面体、晶粒均匀的二氧化钛纳米粉的合成方法，该方法包括：在搅拌条件下，将钛酸酯滴入到冰乙酸中，混合均匀，然后加入长链烷基胺混合均匀，再加入甲酸溶液；将上述所得的物料转入到反应釜中反应，反应后经冷却取出，分离、洗涤，经干燥，得到二氧化钛纳米粉。该方法所得的二氧化钛纳米粉，晶体形貌整齐且为八面体、晶粒均匀，而且制备方法简单，易于量产。该方法以钛酸酯为钛源，有机酸为溶剂的热反应技术，该方法的反应温度为180℃-200℃，反应时间为24-36h。

CN106564946A公开了一种以硫酸氧钛为钛源水热合成法制备纳米级二氧化钛，包括如下步骤：提供硫酸氧钛溶液；将碳源溶液加入到所述硫酸氧钛溶液中，混合均匀，得到第一溶液；将六氯铂酸钠的水溶液加入到所述第一溶液中，遮光搅拌，得到第二溶液；将所述第二溶液转移到反应釜中进行水热反应，得到沉淀物，其中所述沉淀物为TiO(OH)₂与碳源的复合物；在有氧环境下将所述沉淀物进行高温煅烧以除去碳源，得到二氧化钛，其中所述二氧化钛呈三维花束状。本发明还提供一种二氧化钛。该方法的热反应温度为100℃-200℃，反应时间为5-12h。

CN106976906A公开了一种纳米二氧化钛的制备方法，其采用钛源、包覆剂和沉淀剂作为原料并流进入反应器进行高速搅拌，得到混合浆料，再将混合浆料经过洗涤、烘干、粉碎后，成品即为纳米二氧化钛粉体。本发明的制备方法简单，生产周期短，在常温常压下即可完成流水生产，对生产设备无过高要求，生产成本低，易于控制与操作。

该方法以硫酸氧钛为钛源，与氨水和硬脂酸同时并流进入气泡膜反应器中进行反应，该反应过程为常压常温状态。以上文献中合成纳米二氧化钛的方法均较为复杂，反应温度较高，时间较长，反应试剂较多，反应条件限制较多。