[发明专利]一种用于吸附除磷的类花瓣状镁铝水滑石的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910045226.6 申请日: 2019-01-17
公开(公告)号: CN109603735A 公开(公告)日: 2019-04-12
发明(设计)人: 刘琳;张兴枝;姚菊明 申请(专利权)人: 浙江理工大学
主分类号: B01J20/08 分类号: B01J20/08;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10
代理公司: 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人: 沈锡明
地址: 310018 浙江省杭州市杭*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 镁铝水滑石 制备 花瓣状 碳酸钠溶液 混合溶液 除磷 镁铝 吸附 形貌 反应液过滤 六水氯化铝 六水硝酸镁 含磷水体 恒温水浴 搅拌反应 静电吸附 净正电荷 氢氧化钠 吸附效果 研磨 结晶度 双金属 液晶化 混浊 配置 置入 煅烧 洗涤 团聚 应用
【说明书】:

本发明公开了一种用于吸附除磷的类花瓣状镁铝水滑石的制备方法,包括步骤1)配置碳酸钠溶液;2)取六水硝酸镁和六水氯化铝配置镁铝混合溶液;3)取镁铝混合溶液滴加入碳酸钠溶液中,在恒温水浴中,搅拌反应,用氢氧化钠调节pH值;4)将得到的混浊液晶化后的反应液过滤、洗涤、干燥、研磨,得到镁铝水滑石;5)将得到的镁铝水滑石置入450‑500℃中煅烧3‑5h,即得。采用本发明方法制备的镁铝水滑石,过程简单,同时解决了团聚问题,制备出分布均匀、具有比表面积大、形貌好、结晶度高的类花瓣状镁铝水滑石材料,双金属具有大量净正电荷,为物理的静电吸附提供很好的环境,吸附效果好,适用范围广,在含磷水体处理等领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于水处理技术领域,尤其是涉及一种可以高效地从水中吸附磷酸盐的类花瓣状镁铝水滑石的制备方法。

背景技术

磷作为一种重要的原料,在工农业中被广泛使用,其主要以磷酸盐的形式存在于水体中。过量的磷通过污水排放以及农业径流大量地排放进地表水中,导致水体富营养化,严重影响了人们的生活。世界卫生组织要求磷的排放量不高于0.5-1mg/l,因此,解决水体中的磷含量问题极为重要。目前用于水体中除磷的方法主要有化学沉淀法、生物法以及吸附法等。其中化学法通常需要添加除磷剂进行沉淀处理,该方法效率高,但需要添加大量除磷剂耗费也较大,生物法是对剩余污泥进行处理,将磷酸盐与污泥一起排放,成本低但去除效果不佳,吸附法易设计、易操作、成本低,因此被公认为是一种从含磷水体中除磷的有效方法。吸附法的关键在于寻求合适的吸附剂,目前在水处理中常用的除磷吸附剂有活性炭、金属氧化物、氢氧化物和树脂等。然而,实际要进行除磷处理的应用效果不佳,均有吸附剂制备困难、成本高且对环境有污染、吸附效果差等缺点。

水滑石(Hydrotalcite,简称LDH),也叫层状双金属氢氧化物,是由阳离子组成的主体层板和阴离子填充的客体层间构成的超分子材料,带正电荷的两种或多种金属离子和六个羟基构成的八面体共用棱边组成了其层板,层间由带负电的有机、无机阴离了或水分子掺杂。具有的碱性、层板上阳离子的可调配性、层间阴离子可交换性等使得水滑石在许多方面得以应用。中国专利106379924A以可溶性镁盐、可溶性铝盐、可溶性碳酸盐和碱性沉淀剂为主要原料,添加起泡助剂,先经气泡液膜反应制备前驱体滤饼、再经水热反应、过滤、洗涤和干燥而制成了水滑石。中国专利106517271A通过引入聚乙二醇在130-150℃水热反应15小时获得前驱体MgAl-LDH,将产物置于500℃管式炉保温4小时后随炉冷却,制成镁铝水滑石。中国专利108704603A采用一步法制备镁铝水滑石纳米片用于吸附除磷,通过向尿素水溶液中同时加入镁铝混合盐溶液和氢氧化钠溶液,整个反应在控制反应条件的同时需要在氮气保护下进行,从而制得镁铝水滑石材料。东南大学朱清等人采用共沉淀法制备镁铝水滑石,用碳酸钠和碱混合溶液作为沉淀剂,通过将反应制得的胶状液在75℃回流晶化5h,待悬浊液沉淀冷却后,抽滤,水洗三次,将样品放入干燥箱中,80℃干燥19h,制得镁铝水滑石试样。通过上述方法获得水滑石的过程比较复杂、耗时较长,且产物团聚形貌比表面积不大。

发明内容

为了克服现有技术的不足,本发明提供一种解决了水滑石团聚问题,比表面积大,对水体中的磷酸根吸附能力强的镁铝水滑石的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种用于吸附除磷的类花瓣状镁铝水滑石的制备方法,包括如下步骤:

1)配置碳酸钠溶液;

2)取六水硝酸镁和六水氯化铝按照摩尔比为2-3:1配置镁铝混合溶液;

3)取步骤2)中得到的镁铝混合溶液以20-40滴/分钟的速度滴加入步骤1)得到的碳酸钠溶液中,在60-80℃的恒温水浴中,以360-420rmp的速度搅拌反应,用氢氧化钠调节pH值为8-9;

4)将步骤3)中得到的混浊液在60-80℃下晶化16-20h后的反应液过滤、洗涤、干燥、研磨,得到镁铝水滑石;

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