[发明专利]一种粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法

权利要求书

1.一种粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征是：在微通道管路中将水相物料在油相物料剪切力的作用下，剪切成小液珠，形成油包水的结构，油包水的结构通过在微通道管路内的液珠表面引发液珠内所包含聚合分子的交联聚合，实现在通道内交联聚合，并在老化装置中老化，制备粒径均一聚乙烯醇栓塞微球；所述水相物料为聚乙烯醇衍生物、水、交联剂和水相物料引发剂；所述聚乙烯醇衍生物:水:交联剂:水相物料引发剂质量比为100:30-400:10-80:1-6；所述油相物料为乙酸丁酯及油相物料引发剂；

油相流速为100-50000μL/min，水相流速为0.1-100μL/min；

所述水相物料中的交联剂选自：丙烯酸钠、甲基丙烯酸钠、或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，引发剂选自过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸钾、或过硫酸铵；

所述油相物料中的引发剂选自四甲基乙二胺、三乙胺、三乙醇胺、N,N-二甲苯胺、或N,N-二甲基对甲苯胺。

2.如权利要求1所述粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征是：所述油相物料引发剂占乙酸丁酯的质量比为0.1％-5％。

3.如权利要求1所述粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征是：所述微通道管路为十字型、Y型和/或T型微通道管路。

4.如权利要求3所述粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征是：所述十字型微通道管路的油相管路内径为60-2000μm，水相管路内径为20-1000μm。

5.如权利要求1所述粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征是：老化温度为40-80℃，老化时间为1-6h。

6.如权利要求1所述粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征是具体步骤如下：

(1)水相物料的配制：将水相物料引发剂溶解于水中，加入交联剂，搅拌均匀，加入聚乙烯醇衍生物，搅拌均匀，作为水相物料备用；控制聚乙烯醇衍生物:水:交联剂:引发剂质量比为100:30-400:10-80:1-6；

(2)油相物料的配制：将油相物料引发剂加入到乙酸丁酯中，搅拌均匀，作为油相物料备用；控制油相物料引发剂的质量浓度为0.1％-5％；

(3)装置组建：将配制的水相物料吸入注射泵，并将注射泵出料口与微通道管路的水相管路相连接；将平流泵的进料管路插入到配制好的油相物料中，将出料管路与微通道管路的油相管路相连；将微通道管路的出料口与老化装置连接；

(4)制备粒径均一微球：打开平流泵，将油相物料泵入管路中，同时打开注射泵将水相物料泵入管路中，油相物料的流速为100-50000μL/min，水相物料的流速为0.1-100μL/min，经过微通道管路后，水相物料被油相物料剪切成小液珠，随油相流出，进入老化装置，在40-80℃下老化1-6h；将微球降温到室温，分别用乙酸丁酯、乙酸乙酯、丙酮洗涤，干燥，即得粒径均一的聚乙烯醇栓塞微球。