[发明专利]一种基于Mannich反应的甲醛检测试剂及检测方法有效
| 申请号: | 201910044604.9 | 申请日: | 2019-01-17 |
| 公开(公告)号: | CN109856068B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
| 发明(设计)人: | 陈维国;高普;崔志华;江华 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
| 主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
| 地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 mannich 反应 甲醛 检测 试剂 方法 | ||
1.基于Mannich反应的甲醛检测试剂,其特征是:含有结构通式为通式1~通式3任一所述的邻苯胺类偶氮有机化合物;
通式1~通式3中,R1-R9均为小分子取代基。
2.根据权利要求1所述的甲醛检测试剂,其特征是:小分子取代基为以下任一:-H、-COOH、-SO3H、-OH、脂肪链取代基。
3.根据权利要求2所述的甲醛检测试剂,其特征是结构式为:
4.根据权利要求1~3任一所述的甲醛检测试剂,其特征是:将邻苯胺类偶氮有机化合物直接配制成溶液作为甲醛检测试剂,或者将邻苯胺类偶氮有机化合物负载到固体载体上作为甲醛检测试剂。
5.根据权利要求4所述的甲醛检测试剂,其特征是:所述载体为纸、无纺布、皮革、木材、塑料、海绵、活性炭。
6.利用如权利要求1~5任一所述的甲醛检测试剂进行的基于Mannich反应的甲醛检测方法,其特征是包括以下步骤:
1)、获取甲醛检测试剂;
2)、在0.0001g~0.01g的甲醛检测试剂中加入100ml溶剂,得指示剂;
所述溶剂为水,或者能溶解甲醛检测试剂且能与水混溶的有机溶剂;
3)、配制梯度甲醛标准溶液;
梯度甲醛标准溶液中,以水作为溶剂,甲醛的浓度0.01~10μg/mL;
4)、对每种梯度的甲醛标准溶液分别进行以下操作:
将步骤2)制备获得的指示剂加入至步骤3)所得的甲醛标准溶液中,得起始标准混合液;控制起始标准混合液的吸光度为0.001~1.2;
再将起始标准混合液于5~90℃的温度下反应3~10分钟,然后测定反应后标准混合液的吸光度,从而获得标准混合液吸光度的下降值;
吸光度利用紫外-可见光谱仪进行测定,光谱扫描的范围为200~700nm;
5)、以甲醛浓度为横坐标,以吸光度下降值为纵坐标,绘制标准工作曲线;
6)、将步骤2)制备获得的指示剂加入至待测甲醛溶液中;得起始待测混合液;
指示剂的用量如步骤4)中指示剂的体积量,待测甲醛溶液的用量如步骤4)中甲醛标准溶液的体积量;
再将起始待测混合液于5~90℃的温度下反应3~10分钟,然后测定反应后待测混合液的吸光度,从而获得待测混合液吸光度的下降值;吸光度利用紫外-可见光谱仪进行测定;光谱扫描的范围为200~700nm;
7)、计算:
将步骤6)所得的待测混合液吸光度的下降值代入步骤5)所得标准工作曲线中,从而获得待测样品中甲醛的含量。
7.根据权利要求6所述的甲醛检测方法,其特征是:所述步骤6)中的反应时间、温度、光谱扫描的范围同步骤4)。
8.根据权利要求7所述的甲醛检测方法,其特征是:
所述步骤2)中的有机溶剂为乙醇。
9.根据权利要求6~8任一所述的甲醛检测方法,其特征是:
步骤3)的梯度甲醛标准溶液中,甲醛的浓度分别为10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.1μg/mL、0.05μg/mL、0.01μg/mL。
10.根据权利要求9所述的甲醛检测方法,其特征是:
所述步骤5)中,根据甲醛标准曲线获得拟合方程。
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