[发明专利]Fe3O4@ZnO@N-C复合光催化材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910042461.8 申请日: 2019-01-17
公开(公告)号: CN109675607A 公开(公告)日: 2019-04-26
发明(设计)人: 陈志文;赵骏如;王云;胡张军;黄守双 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;C02F1/30;C02F101/30
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 制备 复合材料 复合光催化材料 光催化降解 空穴 磁性纳米粒子 有机框架材料 复合催化剂 热处理工艺 循环使用率 有机污染物 沉积金属 光生电子 核壳结构 甲基咪唑 络合作用 氮掺杂 降解 可控 可用 回收率 复合 污水
【权利要求书】:

1.一种Fe3O4@ZnO@N-C复合光催化材料的制备方法,其特征在于:以平均粒径为100~150nm的亚微米尺寸的磁性Fe3O4纳米粒子作为载体,通过负载ZnO制备出Fe3O4@ZnO复合催化剂,然后利用Zn2+与二-甲基咪唑之间的络合作用,在Fe3O4@ZnO外层沉积一层金属有机框架材料ZIF-8,制备出Fe3O4@ZnO@ZIF-8复合材料,最后通过热处理工艺将ZIF-8转变成ZnO和氮掺杂的碳,从而得到Fe3O4@ZnO@N-C复合光催化材料。

2.根据权利要求1所述Fe3O4@ZnO@N-C复合光催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

a.合成Fe3O4磁性纳米粒子材料:

取1.0~3.0g的FeCl3·6H2O、0.5~1.0g的柠檬酸钠和3.0~5.0g的无水乙酸钠加入100mL醇类溶剂中,搅拌至少30min,使其完全溶解混合,然后将得到的混合溶液转移至反应釜中,在150~200℃加热5~10h进行水热反应,得到水热产物混合液,然后进行磁性分离,得到黑色产物,再用乙醇和蒸馏水将产物各清洗至少三次,然后将得到的固体进行真空干燥,即得Fe3O4磁性纳米粒子材料;

b.合成Fe3O4@ZnO材料:

取1.0~3.0g的Zn(Ac)2·H2O和0.5~1.0g的NaOH各溶解在40mL蒸馏水中,分别得到Zn(Ac)2·H2O溶液和NaOH溶液;然后在不断搅拌下,将NaOH溶液加入至Zn(Ac)2·H2O溶液中,搅拌均匀后,得到原料混合液;取0.1~0.5g在所述步骤a制得的Fe3O4磁性纳米粒子材料加入至原料混合液中,待超声至少10min后,将加入Fe3O4的原料混合液转移至反应釜中,在150~200℃加热10~20h,得到水热产物混合液;然后磁性分离得到产物,用乙醇和蒸馏水将产物各清洗至少三次,然后将得到的固体进行真空干燥,即得Fe3O4@ZnO材料;

c.Fe3O4@ZnO@ZIF-8中间产物的制备:

取0.1~0.5g在所述步骤b制得的Fe3O4@ZnO材料和0.1~0.5g的2-甲基咪唑加入至32mL含有DMF和水的混合溶剂的反应釜中,待超声至少10min后,将反应釜转移至烘箱中,在50~80℃加热10~30h,得到水热产物混合液;然后磁性分离得到产物,用乙醇将产物各清洗至少三次,然后将得到的固体进行真空干燥,即得Fe3O4@ZnO@ZIF-8中间产物,将Fe3O4@ZnO包覆于ZIF-8的金属有机框架中,形成包络结构;

d.合成Fe3O4@ZnO@N-C复合光催化材料:

在氮气或惰性气体氛围下,将在所述步骤c制得的Fe3O4@ZnO@ZIF-8中间产物在500~900℃进行退火处理1~4h,然后在空气氛围下并在200~400℃进行煅烧处理1~5h,即得到Fe3O4@ZnO@N-C复合光催化材料。

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