[发明专利]一种薄片状杂原子分子筛及其绿色合成方法

权利要求书

1.一种薄片状杂原子分子筛的绿色合成方法，其特征在于，具体步骤为：

S1、将硅源、20～40wt％的四丙基氢氧化铵水溶液、水及结构调节剂混合，搅拌均匀，得到混合液A；将混合液A在0～60℃水解0～6h；

所述混合液A中各物质的摩尔比为：

SiO₂:TPAOH:H₂O＝1:(0.0101～0.3499):(10.01～34.99)；

所述混合液中结构调节剂与SiO₂的质量比为0.010～2.449；

所述结构调节剂为氨基酸、脂肪酸类与胺类两类物质的混合物或氨基酸、脂肪酸类及胺类三类物质的混合物；

所述氨基酸包括甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、色氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、苏氨酸、精氨酸、组氨酸、天冬氨酸、赖氨酸及丝氨酸中的至少一种；

S2、将金属组分、20％～40％的四丙基氢氧化铵水溶液及水混合，搅拌均匀，得到混合液B；将混合液B在0～60℃水解0～6h；

所述混合液B中各物质的摩尔比为：

MO_x:TPAOH:H₂O＝1:(0～9.99):(50.01～999.99)；

其中MO_x指代金属组分以氧化物的形式计算；

所述金属组分的金属元素包括镁、铝、钛、锌、银、镓、钼、钨、铜、锰、镍、铁、锆、铂、铬、澜、铈、镨、铷、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇中的至少一种；

所述金属组分为金属氧化物或对应金属元素的氯化物、硫酸盐、硝酸盐、酯类中的至少一种；

S3、将混合液A及混合液B混合，搅拌均匀，在60～90℃除醇0～3h；加入结构调节剂，得到混合液C；将混合液C在40～80℃搅拌10～60min；

所述混合液C中各物质的摩尔比为：

SiO₂:MO_x:TPAOH:H₂O＝1:(0.0201～0.1000):(0.0501～0.4999):(20.01～54.99)；

所述结构调节剂为氨基酸、脂肪酸类与胺类两类物质的混合物或氨基酸、脂肪酸类及胺类三类物质的混合物；

所述氨基酸包括甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、色氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、苏氨酸、精氨酸、组氨酸、天冬氨酸、赖氨酸及丝氨酸中的至少一种；

所述结构调节剂与SiO₂的质量比为0～5.002；

S4、将步骤S3得到的产物装入晶化釜，100～250℃晶化6～72h，得到晶化产物；

S5、将步骤S4得到的晶化产物在80～120℃干燥2～12h，400～600℃焙烧3～12h，即得到薄片状杂原子分子筛。

2.根据权利要求1所述薄片状杂原子分子筛的绿色合成方法，其特征在于，步骤S1所述的硅源为硅溶胶、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、白炭黑中的至少一种。

3.根据权利要求1所述薄片状杂原子分子筛的绿色合成方法，其特征在于，当步骤S1所述硅源与金属组分同时采用非酯类物质时，步骤S1水解时间为0h；

当步骤S2所述金属组分采用非酯类物质时，步骤S2水解时间为0h；

当步骤S1、步骤S2所述硅源与金属组分同时采用非酯类物质时，步骤S3所述混合液C的除醇时间均为0h。

4.权利要求1所述绿色合成方法制备的薄片状杂原子分子筛，其特征在于，纳米片的最大表面与(0 2 0)晶面平行，直孔道长度可调控，调控范围为30～200nm。