[发明专利]一种高比表面积纳米级铁酸锰催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种高比表面积纳米级铁酸锰催化剂的制备方法。包括步骤如下：(1)将铁盐与锰盐按Fe元素与Mn元素的摩尔比(1.8～2.2)：1的比例溶于去离子水中，制得溶液A；(2)向步骤(1)制得的溶液A中加入有机燃料，然后加入惰性盐NaCl，溶解，调pH，制得原料溶液；(3)将步骤(2)制得的原料溶液经燃烧后，清洗、干燥，制得高比表面积纳米级铁酸锰催化剂；本发明方法点燃温度较低，制备耗能少，反应时间短，速度快。

技术领域

本发明涉及一种高比表面积纳米级铁酸锰催化剂的制备方法，属于纳米复合材料技术领域。

背景技术

尖晶石型氧化物通常由一种或者两种过渡金属氧化物复合而成，因其独特的物理特性，在电极材料、催化材料、发光材料、传感材料和导电材料等领域应用广泛。铁酸锰(化学式MnFe₂O₄)是尖晶石型铁酸盐的一种，其晶体构型与天然矿物尖晶石MgAl₂O₄相同，属于混相尖晶石构型，其制备工艺要求较高。

目前纳米铁酸锰的制备方法主要有固相烧结法、化学共沉淀法、水(溶剂)热法、溶胶-凝胶法、微乳法、溶液燃烧法等。例如：中国专利文件CN103482706A公开一种空心球形纳米铁酸锰，其制备方法及其应用。空心球形纳米铁酸锰的制备方法包括将锰盐、铁盐加入到乙二醇溶液中，再加入聚乙二醇，进行溶剂热反应，再进行分离洗涤煅烧等步骤后，研磨可得，但是该方法成本高，反应需要在高压釜中进行，反应较复杂。田喜强等人以乙二醇为有机溶剂，以硝酸铁和硝酸锰为无机先驱物，通过简单的有机溶胶-凝胶法合成了纳米铁酸锰粒子(参见：田喜强、董艳萍、赵东江、乔秀丽、迟云超、马松艳.纳米铁酸锰的合成及其在污水处理中的应[J].工业水处理，2010,30(12)：70-73.)，但是形成的凝胶前躯体很容易潮解，烘干后容易形成硬团聚现象，干燥时收缩大。不同的制备方法得到的纳米MnFe₂O₄性质差异较大。

溶液燃烧法是在1988年由印度研究员Patil等人提出的，溶液燃烧反应其实是一种氧化还原反应。Patil将Al(NO₃)₃·9H₂O和尿素的混合溶液置于预热至500℃的马弗炉中后，溶液发泡后自燃形成炽热明亮的火焰，放出大量气体，生成白色产物α-Al₂O₃(参见：Kingsley J J,Patil K C.A novel combustion process for the synthesis of fineparticle-aluminum and related oxide materials[J].Mater Lett,1988,6(11/12):427-432.)。溶液燃烧法最大的优点是反应温度低，操作简单，反应周期短，但也存在着产物易团聚的问题。于是在溶液燃烧的基础上，研究人员提出了将可溶性盐引入溶液前驱体防止团聚的方法，即盐助溶液燃烧法。通过这种方法制备了许多材料，如钙钛矿NdCO₃、尖晶石NiFe₂O₄、Re(Zr_1-xSn_x)O₇和一些纳米金属氧化物(如纳米Fe₂O₃粉体)。例如：朱锴等人使用盐助溶液燃烧法制备了纳米级铁酸镍NiFe₂O₄，使用原料有Ni(NO₃)₂·6H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O。所得纳米NiFe₂O₄粒径小、结晶好、分散性好、比表面积较大(参见：朱锴，潘青青，张小娟，顾晓倩，郝凌云.盐助溶液燃烧法合成高分散纳米铁酸镍的研究[J].科技信息，2013(21)：56-57.)。目前，盐助溶液燃烧法制备的纳米级MnFe₂O₄催化剂未见报道。

发明内容