[发明专利]一种掺杂过渡金属的碱硅酸盐玻璃的制备方法

说明书

本发明公开了一种掺杂过渡金属的碱硅酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：(1)将碱硅酸盐玻璃进行离子交换处理，后冷却、清洗、干燥；(2)将干燥后的碱硅酸盐玻璃置于真空镀膜系统中，通过物理气相沉积方法将过渡金属沉积到所述的碱硅酸盐玻璃表面，实现过渡金属对碱硅酸盐玻璃的掺杂。其中掺杂深度是由离子交换温度和时间、不同的物理气相沉积方法以及沉积参数来调控。该方法能够快速、高效、可控地实现过渡金属对碱硅酸盐玻璃的掺杂。

技术领域

本发明涉及一种玻璃掺杂的制备方法，尤其涉及一种掺杂过渡金属的碱硅酸盐玻璃的制备方法。

背景技术

随着通信产业的快速发展，对通信领域中高传输率和宽频带组件的需求也不断增强。玻璃作为一种优质的光学材料，具有高均匀性、透光性和成本低廉等显著特点，不仅是传统光学系统设计中首选材料，也是集成光学中重要的基体材料。掺杂过渡金属的硅酸盐玻璃具有独特的光学性质，广泛地应用于像通讯行业的无源或有源光波导器件和激光系统等光电子领域。

实践证明，离子交换是控制玻璃材料表面区域折射率分布最为有效的通用技术。在离子交换处理中，玻璃材料被浸入含有掺杂离子熔融盐内，由于化学势梯度掺杂离子进入玻璃网格取代碱离子，碱离子释放到熔体中，实现玻璃材料表面区域的掺杂。多年来，采用离子交换法在硅酸盐玻璃中制作出了多种几何形状(平面型，渠道型和掩埋型)光波导。

目前，无源光波导器件生产制作主要通过离子交换法在熔融盐中来完成。而对于有源光波导器件开发研究相对比较少见，主要以Ag⁺-Na⁺或K⁺-Na⁺交换获得，其中激活离子通常是稀土元素。但实际上，从含有过渡金属离子或稀土离子熔融盐中直接进行离子交换是很难成功的，主要因为这些离子在玻璃网格中迁移率比较低，只有特殊组分的玻璃才有可能实现掺杂，通常使用的玻璃是不适于制作有源光波导器件。

电场辅助固态离子交换(FASSIE)，是利用外部电场跨过沉积有掺杂金属薄层的玻璃基片体，在电化学势梯度驱动下，薄膜和玻璃界面产生金属离子并扩散到玻璃基体中来实现掺杂。目前，利用电场辅助固态离子交换(FASSIE)对单价离子像银离子或铜离子对玻璃进行掺杂制作平面光波导已有多处报道。同时，FASSIE对于掺杂双价或三价金属离子玻璃波导也是一种有效的技术。然而，采用电场辅助离子交换方法掺杂过渡金属离子也存在较多问题：1、采用电场辅助掺杂过渡金属离子时，需要高温高电压，不易操作，消耗大量能源；2、在电场作用下，过渡金属离子和玻璃基体中的离子同时迁移和扩散，导致玻璃基体由平衡状态向非平衡状态转变，电场越强，越远离平衡状态，当遇到高温和不利的环境下，引起掺杂玻璃由非平衡状态向平衡状态转变，掺杂玻璃失效。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种快速、高效、可控地掺杂过渡金属的碱硅酸盐玻璃的制备方法。

技术方案：本发明的掺杂过渡金属的碱硅酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：

(1)将碱硅酸盐玻璃进行离子交换处理，后冷却、清洗、干燥；

(2)将干燥后的碱硅酸盐玻璃置于真空镀膜系统中，通过物理气相沉积方法将过渡金属沉积到所述的碱硅酸盐玻璃表面，实现过渡金属对碱硅酸盐玻璃的掺杂。

优选地，将含有Na⁺或Li⁺的碱硅酸盐玻璃浸入含有K⁺或Ag⁺的碱金属熔融盐中进行交换，所述碱金属熔融盐为纯硝酸钾或硝酸银。

优选地，所述离子交换处理温度为300～480℃，时间为20min～96h。

优选地，所述碱硅酸盐玻璃置入真空镀膜系统后，进行加热处理，所述加热温度100～350℃，加热时间10～40min。

优选地，所述物理气相沉积方法包括真空蒸镀、溅射沉积和离子镀沉积方法中的一种。