[发明专利]一种首荟通便胶囊质量检测方法

权利要求书

1.一种首荟通便胶囊质量检测方法，其特征在于，该方法以薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的决明子、枸杞子和白术，以高效液相色谱法测定首荟通便胶囊中2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和芦荟苷的含量；

所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的决明子包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，加甲醇超声，滤过，蒸干，残渣加水溶解，再加盐酸，水浴加热，冷却，乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

2)对照品溶液制备：取橙黄决明素对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；

3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝10：1：0.3为展开剂，展开，取出，晾干，显色，检视；

所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的枸杞子包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，超声，离心，上清液用乙酸乙酯提取；取乙酸乙酯提取液，用氨试液提取；取氨试液提取液，用稀盐酸调pH值，再用乙酸乙酯提取，乙酸乙酯提取液蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；

2)对照药材溶液制备：取枸杞子对照药材，加水，煮沸，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯提取，分取乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为对照药材溶液；

3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照药材溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇＝15：1为展开剂，展开，取出，晾干，检视；

所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的白术包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，加水超声，离心，上清液用乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

2)对照药材溶液制备：取白术对照药材，加水，加热回流提取，滤过，滤液浓缩，放冷，乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；

3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照药材溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸＝5：5：0.2为展开剂，展开，取出，晾干，显色，检视；

所述高效液相色谱法测定首荟通便胶囊制剂中的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和芦荟苷含量，包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，取约0.25g，精密称定，置100mL量瓶中，加50％甲醇至刻度，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，作为供试品溶液；

2)对照品溶液制备：精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品和芦荟苷对照品适量，置容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得；

3)HPLC色谱条件：以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，梯度洗脱程序为：

0	乙腈（%）	0.1%磷酸溶液（%）
0-40	12％→23％	88％→77％
40-60	23％→23％	77％→77％

检测波长283nm-355nm；

4)测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液5μL，注入液相色谱仪，按照步骤3)所述色谱条件测定，即得。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法步骤3）波长切换程序为：

时间（min）	检测波长（nm）
0-26	320
26-39	283
39-60	355

。