[发明专利]5-氨基-2;4-二羟基苯甲酸的制备方法在审
申请号: | 201910037807.5 | 申请日: | 2019-01-16 |
公开(公告)号: | CN109608347A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 傅志伟;贺宝元;潘新刚;余文卿;陆伟;谷春燕;蒋小惠 | 申请(专利权)人: | 上海博栋化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C227/04 | 分类号: | C07C227/04;C07C229/64 |
代理公司: | 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31313 | 代理人: | 刘万磊 |
地址: | 201614 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二羟基苯甲酸 氨基 硝基 制备 连二亚硫酸钠 生产效率 硝化反应 还原 | ||
1.5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的制备方法,所述的5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的结构式如下式(Ⅰ)所示:
其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)提供原料2,4-二羟基苯甲酸,结构如下式(Ⅱ)所示:
2)将2,4-二羟基苯甲酸进行硝化反应,生成5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸,结构式如下式(Ⅲ)所示:
3)利用连二亚硫酸钠将所述的5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸还原成所述的5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤2)中,利用硝酸将所述2,4-二羟基苯甲酸硝化。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述步骤2)中,反应体系中还添加有冰醋酸。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,在所述步骤2)中,分多次添加2,4-二羟基苯甲酸,每次添加量不超过需要添加的2,4-二羟基苯甲酸的总量的一半。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,在所述步骤2)中,每次添加量不超过需要添加的2,4-二羟基苯甲酸的总量的三分之一。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于,每次添加2,4-二羟基苯甲酸之前将反应体系的温度降至5-10℃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤3)中,反应在氢氧化钠水溶液中进行。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,在所述步骤3)中,分多次添加连二亚硫酸钠,每次添加量不超过需要添加的连二亚硫酸钠的总量的一半。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,在所述步骤3)中,每次添加量不超过需要添加的连二亚硫酸钠的总量的三分之一。
10.如权利要求8所述的方法,其特征在于,在所述步骤3)中,每次添加连二亚硫酸钠后,控制反应体系的温度维持在20-30℃。
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