[发明专利]一种基于超滤的金团簇快速纯化方法

说明书

本发明涉及一种基于超滤的金团簇快速纯化方法，包括如下步骤：金团簇未经处理的粗产物溶液4mL置于超滤管(规格为3KDa)的内管中，然后将超滤管置于低速冷冻离心机进行离心，转速为3500–4000转/分钟，离心时长为100‑180分钟，温度4℃，离心过程中，溶液中的小分子等杂质在离心力作用下过滤到外管中，内管中获得纯化后的金团簇。该具有操作便捷、快速高效、绿色环保的特点。

技术领域

本发明属于材料纯化领域，具体是指一种基于超滤的金团簇的快速纯化方法。

背景技术

金团簇通常是指尺寸在2nm以下的金纳米材料。金团簇具有显著的量子尺寸效应，使其具有团簇核中心的离散电子结构，因此光谱显示出类似分子的单电子跃迁，而不是普通纳米材料的表面等离子体共振。金团簇独特的几何和电子结构使它产生了许多有趣的特性，如手性、磁性、氧化还原特性、光伏特性等(参看Santosh Kumar et.al,Water-solubleAu₂₅(Capt)₁₈nanoclusters:synthesis,thermal stability,and optical properties,Nanoscale,2012,4,4222)。这些特性使得金团簇在许多方面得到广泛的应用，近年来各领域科学家们在合成表征以及应用方面进行了卓有成效的探索。

金团簇最常用的合成方法有两种：通过封端剂和还原剂进行氧化还原反应来制备；大尺寸金纳米颗粒在碱性条件下进行刻蚀。第一种方法已经取得了显著成效并日趋成熟，是当前实验室最常用的制备方法。在封端剂和还原剂存在条件下进行的化学还原反应将三价态金离子还原成一价甚至零价态，从而得到稳定的金团簇。(参看苏磊，比率探针试纸对人血清中葡萄糖的可视化鉴定，中国科学技术大学硕士学位论文，2018)

金团簇目前已经广泛用于分析检测和生物医学等领域。分析检测的目标物包括金属离子(如Hg²⁺、Pb²⁺、Cu²⁺)、有机小分子(如抗坏血酸、多巴胺、葡萄糖、胆固醇等)、多肽、氨基酸(如半胱氨酸、谷胱甘肽、ATP)、蛋白分子以及酶类等(参看徐超，基于金团簇多模式成像及肿瘤标志物诊断的相关性研究，北京工业大学博士学位论文，2017)。生物医学领域的应用包括基于体外细胞水平成像和活体水平成像、药物转运、酶活性调控、生物标记等(参看张倩，纳米金粒子、纳米金团簇的合成及其对葡萄糖氧化酶的修饰研究，四川农业大学硕士学位论文，2011)。

合成的金团簇粗产物溶液中含有大量的剩余反应物等杂质，需要其进行纯化。当前已经报道的纯化方法包括有机溶剂沉淀法、透析法、电泳法、液相色谱分离法等。目前应用较广泛的是聚丙烯酰胺凝胶电泳，原理为金团簇的尺寸以及所带电荷量与粗溶液中所含的杂质不同，因此在电场中的迁移速度存在差异进而实现分离，但是这种方法纯化后还需要进行溶胶等后续处理(参看龚德君等，手性金团簇的制备、性质及应用，化学进展，2015)。另外，透析法也较为常用，根据不同的金团簇尺寸选择不同分子量的透析膜，一般需要金团簇粗产物的溶液使用透析膜透析数日，并每隔一定时间更换一次超纯水(参看苏磊，比率探针试纸对人血清中葡萄糖的可视化鉴定，中国科学技术大学硕士学位论文，2018)。上述这些方法不同程度存在耗时长、操作繁琐、成本高、产率低、依赖有机试剂(污染环境)等问题。

发明内容

本发明的目的是改进现有金团簇的纯化方法，提供一种基于超滤的金团簇快速纯化新方法。具体技术方案如下：

金团簇(经还原法合成)未经处理的粗产物溶液置于超滤管的内管中(规格为3kDa)，然后将超滤管置于低速冷冻离心机进行离心，转速为3500–4000转/分钟，离心时长为100-180分钟，温度4℃，离心过程中，溶液中的小分子等杂质在离心力作用下过滤到外管中，内管中获得纯化后的金团簇。

上述技术方案具有操作便捷、快速高效、绿色环保的特点。同时，由于大部分溶剂和杂质被过滤到外管，内管中的金团簇得到大幅度的浓缩。因此，本发明提供的上述金团纯化方法同时具有浓缩效果。

附图说明