[发明专利]一种中空纤维微/超滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种中空纤维微/超滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)配制具有低临界溶解温度的聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液：按高分子PVDF质量百分含量为5％-40％，第二种高分子的质量百分含量为1％-20％，溶剂质量百分含量为50％-85％，含氯化镁的小分子致孔剂的质量百分含量为1％-20％配置合适浓度的PVDF铸膜液，首先将小分子致孔剂完全溶解于溶剂中，之后加入PVDF和第二种高分子，搅拌加热溶解形成完全溶解的、具有低临界溶解温度(LCST)的高分子PVDF铸膜液体系，静置脱泡待用；

其中，第二种高分子是与PVDF具有较好相容性且结构单元中具有羰基的高分子材料；溶剂是结构单元中具有羰基、能够与小分子致孔剂氯化镁发生电子给体-供体相互作用形成多溶剂分子的溶剂化镁合离子结构、且与PVDF间的溶解度参数差Δδ_s-p小于3MPa^0.5的有机溶剂；

2)将上述配制好的PVDF铸膜液在一定的纺丝温度下于合适喷丝头中挤出纺制中空纤维初生态膜丝，控制铸膜液和芯液的流量以及纺丝速度，在空气段停留0至15秒后浸入一定温度的外凝胶浴中，初生态膜发生相分离，从液相固化成膜，再将膜丝缠绕在卷膜机上；

其中，外凝胶浴温度、芯液温度中必须至少有一个的温度高于LCST温度并且高于铸膜液温度；

3)将膜置于水中进一步把膜内的溶剂及小分子致孔剂完全溶出，即得到聚偏氟乙烯微/超滤膜。

2.根据权利要求1所述的一种中空纤维微/超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中的聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液具有低临界溶解温度(LCST)，在低于该LCST温度下，该铸膜液是均匀的高分子溶液，而高于该LCST温度时，原本均匀的PVDF溶液发生相分离变浑浊，该低临界溶解温度(LCST)在1℃-125℃之间。

3.根据权利要求1所述的一种中空纤维微/超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中的一定的纺丝温度，此温度低于LCST温度以保持铸膜液处于热力学稳态。

4.根据权利要求1所述的一种中空纤维微/超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中的合适喷丝头，是双通道结构或三通道结构。

5.根据权利要求1所述的一种中空纤维微/超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中制备微滤膜时外凝胶浴温度、芯液温度均高于LCST温度，制备单表皮分离层的超滤膜时一个低于LCST温度而另一个高于LCST温度，制备分离层在中间而两表面为大孔支撑层的超滤膜时采用三通道结构喷丝头并同时挤出两种具有LCST的铸膜液。

6.根据权利要求1所述的一种中空纤维微/超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中的初生态膜在凝胶时，在温差作用下初生态膜的相分离过程存在热致相分离(TIPS)机理。

7.根据权利要求1所述的一种中空纤维微/超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤3)得到的PVDF中空纤维微/超滤膜的外径在0.4mm-4mm，内径在0.2mm-3mm，平均孔径在0.01μm-1.0μm。