[发明专利]一种测量同核间接偶合网络的方法

说明书

本发明提供一种测量同核间接偶合网络的方法，通过脉冲序列的设计利用选择性脉冲、PSYCHE模块以及三维数据采样和拼接，最终获得表征同核间接偶合网络的二维谱，其中一维仅显示偶合网络中的各自旋化学位移信息，无任何偶合信号存在，而另一维显示各自旋与感兴趣自旋的间接偶合常数，为间接偶合信息的准确测量提供了一种简单可靠的方法。本发明的方法只需在谱仪上以文本格式导入编译好的脉冲序列以及相应的数据后处理代码，无需特殊硬件装置，可适用于任意常规核磁共振波谱仪。

技术领域

本发明涉及核磁共振(NMR，Nuclear Magnetic Resonance)波谱学检测方法，尤其是涉及一种可测量同核间接偶合信息，提供的二维谱将感兴趣偶合网络中所有自旋的化学位移显示在一个维度，网络中所有自旋和感兴趣自旋的间接偶合常数显示在另一个维度，频谱的分辨率和测量精度大大提高。

背景技术

同核标量偶合为有机化学和生物分子的构象、结构阐明提供至关重要的信息。由于自旋之间相互作用、同核偶合常数小，以及各自旋谱峰拥挤增加了谱图的复杂度。为此需要克服感兴趣自旋间接偶合网络中自旋受到两个或三个自旋偶合的影响，又要克服感兴趣自旋偶合网络中的自旋受网络外自旋的偶合的影响。

发明内容

本发明给出核磁共振谱仪上，一种测量同核间接偶合网络的方法，利用本发明方法可提供感兴趣自旋间接偶合网络信息，包括与感兴趣自旋偶合的所有自旋化学位移信息，以及偶合网络中所有自旋和感兴趣自旋一对一的间接偶合常数。

本发明采用如下技术方案：

一种测量同核间接偶合网络的方法，包括如下步骤：

(1)将待检测的样品溶液搅拌均匀后放入核磁谱仪的检测磁体中；

(2)对样品进行匀场和锁场；

(3)在固定功率下，利用一维氢谱脉冲序列测量非选择性矩形π/2脉冲宽度；所述一维氢谱脉冲序列是核磁共振谱仪自带的一维脉冲序列；

(4)在核磁共振波谱仪上导入预设脉冲序列，所述预设脉冲序列包括感兴趣自旋选择模块、感兴趣自旋间接偶合网络中所有自旋选择模块、感兴趣自旋中间接偶合常数测量模块、感兴趣偶合网络中所有自旋的化学位移测量模块；

(5)设置所述感兴趣自旋选择模块、感兴趣自旋间接偶合网络中所有自旋选择模块、感兴趣自旋中间接偶合常数测量模块、感兴趣偶合网络中所有自旋的化学位移测量模块的参数；

(6)进行数据采样；

(7)当数据采样全部完成后，对采样数据进行拼接、解码和二维傅立叶变换，获取所有感兴趣自旋对应的各自间接偶合网络，并显示在各自的二维谱中。

优选的，步骤(4)中所述感兴趣自旋选择模块是一个选择性π/2脉冲。

优选的，步骤(4)中所述感兴趣自旋间接偶合网络中所有自旋选择模块由一个选择性π/2脉冲和一个非选择性π/2脉冲组成。

优选的，步骤(4)中所述感兴趣自旋中间接偶合常数测量模块是通过收集若干间接时间维t₁的信号获取；其中，t₁平分两个时间段将一个选择性π脉冲和一个绝热脉冲激发纯化学位移模块PSYCHE包围。

优选的，步骤(4)中所述感兴趣偶合网络中所有自旋的化学位移测量模块是通过多次实验沿直接维t₂直接采样信号，并将每次沿t₂采样的信号取有限长度进行拼接获取的；此外，增加另一个间接时间维t₃，并且t₃维平分两个时间段将一个非选择π脉冲和感兴趣自旋中间接偶合常数测量模块包围。