[发明专利]一种分级纳米多孔氧化铜材料的制备方法及其传感应用有效
| 申请号: | 201910035131.6 | 申请日: | 2019-01-15 | 
| 公开(公告)号: | CN109796038B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 | 
| 发明(设计)人: | 孙立贤;罗玉梅;徐芬;邹勇进;向翠丽;张可翔;闫二虎;林向成 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学 | 
| 主分类号: | C01G3/02 | 分类号: | C01G3/02;B82Y30/00;G01N27/48 | 
| 代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 罗玉荣 | 
| 地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分级 纳米 多孔 氧化铜 材料 制备 方法 及其 传感 应用 | ||
1.一种分级纳米多孔氧化铜材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1)棒状金属有机框架前驱体制备,将可溶铜盐和有机配体按一定摩尔比加入到溶剂中,超声搅拌,得到均匀混合液后,放入反应釜并置于烘箱内,恒温加热反应,随后冷却至室温后将产物取出,接着用无水乙醇和去离子水洗涤,干燥后,得到棒状金属有机框架;
所述步骤1)的可溶铜盐为二水合氯化铜,有机配体为3,5-吡啶二羧酸;摩尔比为(3-1):1;溶剂为10-30 mL蒸馏水,超声时间为20-40 min,搅拌时间为30-90 min;反应温度为100-130 ℃,反应时间为6-18 h,干燥温度为50-100 ℃;
步骤2)热解处理,首先将棒状金属有机框架置于管式炉中,在氮气下煅烧,待样品冷却至室温后,将产物取出,接着将产物置于马弗炉中,在空气下煅烧,即可得到分级纳米多孔氧化铜材料;
所述步骤2)的氮气煅烧的升温速率为2-10 oC/min,保温在300-500 oC,保温时间为3-5h;空气煅烧的升温速率5-10 oC/min,保温在300-600 oC,保温时间为2-4 h;
所得分级纳米多孔氧化铜材料的形貌是由均匀纳米颗粒构成的棒状结构,比表面积范围在20-80 m2 g-1。
2.根据权利要求1所述制备方法所得分级纳米多孔氧化铜材料作为检测葡萄糖含量传感器的应用,其特征在于:
步骤1)葡萄糖浓度与电流之间的线性关系检测方法,使用分级纳米多孔氧化铜材料制备成葡萄糖传感器电极,组装成三电极系统,在电解液中加入不同浓度的葡萄糖溶液,利用时间电流法测出不同葡萄糖浓度下的响应电流,待响应电流达到稳态之后,通过拟合,得到葡萄糖浓度与电流的标准线性关系;
所述步骤1)的电解质溶液为浓度为0.1 mol L-1的NaOH溶液;所述步骤1)响应电流达到稳态数值的95%时,所需要的时间少于4 s;
步骤2)待测葡萄糖溶液浓度的检测方法,往电解液中加入待检验样品,使用分级纳米多孔氧化铜材料制备成葡萄糖传感器电极组装的三电极系统,以步骤1)相同的参数,用时间电流法测试,待响应电流达到稳态,然后将结果与步骤1)得出的标准线性关系比对,即可得出待测溶液的浓度;
所述葡萄糖浓度与电流的标准线性关系的检测范围为50-300 μmol L-1,相关系数R范围为0.9992-0.9999。
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