[发明专利]一种利用连续离子交换技术高效纯化莽草酸的工艺

权利要求书

1.一种利用连续离子交换技术高效纯化莽草酸的工艺，包括下述步骤：

a)将莽草酸发酵液经过固液分离得到发酵滤液；

b)将步骤a)所得的发酵滤液用阳离子交换树脂预纯化，得到预纯化液A；

c)将步骤b)中的预纯化液A通过包含有若干根阴离子交换树脂柱的连续离子交换系统进行预纯化，得到预纯化液B；

d)将步骤c)所得的预纯化液B经阴离子交换树脂精纯，得洗脱液；

e)将步骤d)所得的洗脱液经过浓缩，得浓缩液，浓缩液再经喷雾干燥得莽草酸；

其中：所述步骤b)中阳离子交换树脂为H⁺型阳离子交换树脂；

所述步骤c)中阴离子交换树脂柱所使用的阴离子交换树脂和步骤d)中阴离子交换树脂柱所使用的阴离子交换树脂为相同或不同的OH^-型阴离子交换树脂；

所述步骤c)中阴离子交换树脂为HZ201、D261、D293阴离子交换树脂；

所述步骤c)中连续离子交换系统包含3根阴离子交换树脂柱，分别为I柱、II柱和III柱，I柱的柱流出液端与II柱上端的上柱管路连接，II柱的柱流出液端与III柱上端的上柱管路连接，III柱的柱流出液端与I柱上端的上柱管路连接，所述各阴离子交换树脂柱之间连接的管路上均设有串联阀门，将步骤b）所得的预纯化液A连续上柱至连续离子交换系统，从I柱开始连续上柱，当I柱流出液的pH值下降至pH值曲线的斜率＜-1.5时开始收集I柱流出液，当流出液电导率值λ曲线的斜率＞1.5时停止I柱的上柱和流出液的收集，随后，打开I柱和II柱之间的串联阀门，将I柱采用顶洗剂顶洗，顶洗结束后，关闭I柱和II柱之间的串联阀门，I柱开始再生，II柱用预纯化液A开始连续上柱，II柱的上柱、收集、顶洗、再生操作与I柱相同，所述连续离子交换系统按照I柱-II柱-III柱-I柱的顺序循环对预纯化液A进行预纯化。

2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤a)固液分离是采用陶瓷膜微滤或板框压滤，所述陶瓷膜的平均孔径为50-300nm。

3.如权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述步骤a)固液分离是采用陶瓷膜微滤。

4. 如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤b)的具体步骤为：将步骤a)所得的发酵滤液上柱至阳离子交换树脂柱，阳离子交换树脂柱流出液端配有在线pH电极和在线电导率传感器，当流出液的pH值曲线的斜率＞1.5时停止上柱，然后用2BV去离子水顶洗柱内残余料液，收集流出液和顶洗液，合并得预纯化液A，发酵滤液上柱和去离子水顶洗的流速各自独立地为0.5-5 BV/h。

5. 如权利要求4所述的工艺，其特征在于，所述发酵滤液上柱和去离子水顶洗的流速各自独立地为1-2 BV/h。

6.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤c)中预纯化液A的上柱流速为0.5-2BV/h；顶洗剂的流速为0.5-2BV/h，顶洗剂体积为2-5BV；顶洗剂为甲酸水溶液或乙酸水溶液；顶洗剂的浓度为0.2-2mol/L。

7.如权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述步骤c)中顶洗剂体积为2BV。

8.如权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述步骤c)中顶洗剂为乙酸水溶液。

9.如权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述步骤c)中顶洗剂的浓度为0.5-1mol/L。

10.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤b)中阳离子交换树脂的基体为聚苯乙烯-二乙烯基苯、丙烯酸系、琼脂糖或葡聚糖。

11.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤c)和步骤d)中阴离子交换树脂的基体各自独立地为聚苯乙烯-二乙烯基苯、丙烯酸系、琼脂糖或葡聚糖。