[发明专利]一种含有脂肪族碳酸酯链段的高阻隔性脂肪-芳香族共聚酯的制备方法有效
| 申请号: | 201910034646.4 | 申请日: | 2019-01-15 |
| 公开(公告)号: | CN109705323B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
| 发明(设计)人: | 张春华 | 申请(专利权)人: | 南通龙达生物新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/64 | 分类号: | C08G63/64;C08G63/78;C08J5/18 |
| 代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 朱海江 |
| 地址: | 226000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含有 脂肪 碳酸 酯链段 阻隔 芳香族 聚酯 制备 方法 | ||
1.一种含有脂肪族碳酸酯链段的高阻隔性脂肪-芳香族共聚酯的制备方法,其特征在于,包括酯化反应、预聚反应和缩聚反应,具体步骤如下:
S1、设备选用和设计,采用带有搅拌装置的立式反应釜,搅拌装置包括反应釜本体(1),反应釜本体(1)的上端设置有物料分散机构,反应釜本体(1)的下端设置有搅拌振动机构(3),搅拌振动机构(3)位于物料分散机构的正下方;
S2、酯化反应:将脂肪族二元酸、芳香族二元酸和脂肪族二元醇放置在氮气和催化剂中进行保护,在温度140~230℃下反应2~6小时,得到酯化产物;
S3、预聚反应:将所得的酯化产物中加入1.0~15mol%的脂肪族聚碳酸酯多元醇放入到上述步骤一中的立式反应釜内,混合均匀;在温度200~250℃下进行预缩聚反应,馏出过量的二元醇,得相应预聚物;
S4、缩聚反应:将所得的预聚物在压力≤150Pa,温度为200~250℃的条件下反应2~6小时,制得高阻隔性脂肪-芳香族共聚酯;
所述脂肪族聚碳酸酯多元醇组分中含有碳酸亚丙酯多元醇、碳酸丁二酯多元醇、碳酸乙二酯中的一种或几种;
所述搅拌振动机构(3)包括安装在反应釜本体(1)下端内壁上的振动调节支链(31),振动调节支链(31)上安装有搅拌框体(32),搅拌框体(32)上从左往右等间距的设置有转动搅拌支链(33),转动搅拌支链(33)之间通过联动带相连,且位于搅拌框体(32)左端的转动搅拌支链(33)上安装有转动电机(34),转动电机(34)通过电机座安装在搅拌安装框(35)上,搅拌安装框(35)安装在搅拌框体(32)上,相邻两个转动搅拌支链(33)之间设置有旋转搅拌支链(36);
所述转动搅拌支链(33)包括通过轴承安装在搅拌框体(32)上的转动搅拌杆(331),转动搅拌杆(331)的下端设置有搅拌带轮,搅拌转动杆上均匀设置有搅拌杆;
所述物料分散机构包括通过销轴对称设置在反应釜本体(1)内壁上的物料分散架(21),物料分散架(21)与反应釜本体(1)内壁之间连接有角度气缸(22),物料分散架(21)上设置有分散立板(23),分散立板(23)之间设置有分散辊(24),分散辊(24)的左端设置有分散轮,分散轮之间通过联动带相连,位于分散立板(23)前端的分散轮上通过联轴器与分散电机(25)的输出轴相连,分散电机(25)通过电机座安装在分散立板(23)上;
所述搅拌框体(32)的右端开设有可翻转式出料阀(321);
所述反应釜本体(1)的右端开设有出料槽,出料槽内通过销轴设置有阻隔板(11),出料槽处设置有导引架(12)。
2.根据权利要求1所述的一种含有脂肪族碳酸酯链段的高阻隔性脂肪-芳香族共聚酯的制备方法,其特征在于:所述脂肪族二元酸组分中含有己二酸、丁二酸、癸二酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种含有脂肪族碳酸酯链段的高阻隔性脂肪-芳香族共聚酯的制备方法,其特征在于:所述芳香族二元酸组分中含有对苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种含有脂肪族碳酸酯链段的高阻隔性脂肪-芳香族共聚酯的制备方法,其特征在于:所述脂肪族二元醇组分中含有1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,3-丙二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种含有脂肪族碳酸酯链段的高阻隔性脂肪-芳香族共聚酯的制备方法,其特征在于:步骤1中所述催化剂为钛酸正丁酯、钛酸异丙酯、钛-硅-氮复合催化剂、钛-磷复合催化剂中的任意一种,且加入的催化剂的量为二元酸重量的0.02~0.2%。
6.根据权利要求1所述的一种含有脂肪族碳酸酯链段的高阻隔性脂肪-芳香族共聚酯的制备方法,其特征在于:所述脂肪族聚碳酸酯多元醇的分子量1000~3000g/mol,分子量分布1.11~1.50,酸值0.1~0.9mgKOH/g。
7.根据权利要求6所述的一种含有脂肪族碳酸酯链段的高阻隔性脂肪-芳香族共聚酯的制备方法,其特征在于:所述脂肪族聚碳酸酯多元醇中碳酸酯单元含量为40%~80%,催化活性大于1.0kg/gLn-DMC,环状碳酸酯含量少于10wt%。
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