[发明专利]一类胺硫代酰氟衍生物及其合成方法

权利要求书

1.一类胺硫代酰氟衍生物的合成方法，其特征在于，该方法以二级胺、三氟甲基三甲基硅烷、硫磺和氟化钾为原料，以有机溶剂为溶剂，在室温下反应后，得到如式(I)所示的胺硫代酰氟衍生物：

合成反应如反应式(I)所示：

其中，

R¹为对氯苯基、邻甲氧基苯基、对甲基苯基、对溴苯基、对三氟甲基苯基、对氟苯基、邻氟苯基、2-萘基、对乙酰基苯基、对苯甲酸乙酯基、间苯基苯基、对N、N-(二甲基氨基)乙基苯甲酸酯基、对N-甲基胺基苯基、对N,N-二甲基胺基苯基、环己基、苄基、3-噻吩基、己基、丁基、异丙基或2-吡啶基；

R²为甲基、乙基、苄基、己基、异丙基、丁基、环己基或苯乙基；

或者，R¹-NH-R²为吡咯烷、哌啶、吗啉、硫代吗啉、阿莫沙平、丁卡因、哌嗪或二氢吲哚；

具体合成过程：先将所述二级胺、氟化钾、硫磺、在氮气保护下加入所述有机溶剂中，随后加入三氟甲基三甲基硅烷，在室温下，反应1-12小时，反应得到式(I)所示的胺硫代酰氟衍生物；

所述原料的摩尔比为二级胺∶三氟甲基三甲基硅烷∶硫磺∶氟化钾＝1∶5-10∶4-8∶3-6。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃。

3.一类胺硫代酰氟衍生物的合成方法，其特征在于，该方法以二级胺、三氟甲硫银和溴化钾为原料，以有机溶剂为溶剂，在室温下反应后，得到如式(I)所示的胺硫代酰氟衍生物：

合成反应如反应式(II)所示：

其中，

R¹为苯基、间甲氧基苯基、2-萘基、间氯苯基、邻氯苯基、邻溴苯基、对三氟甲基苯基、对硝基苯基、对氰基苯基、对乙酰基苯基、2-吡啶基、3-噻吩基、苄基或对N、N-(二甲基氨基)乙基苯甲酸酯基；

R²为甲基或丁基；

或者，R¹-NH-R²为阿莫沙平、硫代吗啉或者丁卡因；

具体合成过程：先将所述二级胺、三氟甲硫银及溴化钾溶于有机溶剂中，在室温下反应，得到式(I)所示的胺硫代酰氟衍生物；

所述原料的摩尔比为二级胺∶三氟甲硫银∶溴化钾＝1∶1.5-3∶1.5-3。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、甲苯、1，4二氧六环或1，2-二氯乙烷。

5.根据权利要求1或3所述的合成方法，其特征在于，进一步地，将反应得到的所述胺硫代酰氟衍生物进行分离纯化。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述分离纯化是用体积比为乙酸乙酯∶石油醚1∶100～10的溶液进行柱层析。