[发明专利]机械化学法制备的正丁醇胺化催化剂及催化剂使用方法

权利要求书

1.机械化学法制备的正丁醇胺化催化剂，其特征在于，该催化剂的制备方法如下：

1）在氮气保护气氛下，往球磨罐中加入硅藻土、氧化铝、三氧化二镍、四氧化三钴和重稀土组成的混合物，混合物中硅藻土、氧化铝、三氧化二镍、四氧化三钴和重稀土的质量比为10~20：30~50：5~10：10~15：1；

2）往球磨罐中加入研磨球，研磨球的直径为10~20 mm，密封球磨罐，在室温、研磨球线速度为15~30 m/s的条件下进行球磨粉碎、混合，球磨时间为30~60 min，得到研磨粉；

3）将研磨粉转移到烧杯中，向烧杯中加入3倍研磨粉的质量的质量浓度为10~15%的硝酸，搅拌并升温至50~55℃，在恒温和搅拌条件下用滴液漏斗向烧杯中滴加质量浓度为10~15%的碳酸钠溶液，在20~30min滴加至pH为10，继续保持恒温和搅拌60 min，得到浆料；

4）随后将浆料抽滤得到滤饼，接着将滤饼水洗至洗涤液为中性后在120 ℃下干燥30min，再在550~600℃下焙烧3~4 h得到催化剂料；

5）将催化剂料混捏、造粒、烘干、成型即得到颗粒催化剂。

2.根据权利要求1 所述的催化剂，其特征在于：所述的颗粒催化剂的外形尺寸为直径2~3mm、高度为5~6 mm的圆柱形。

3.采用权利要求1所述的催化剂的使用方法，其特征在于：1）将催化剂置于管式固定床反应器中，用H₂、CO和N₂的混合气体于250~300℃温度下还原5~6 h；2）切换成H₂ 和NH₃ 的混合气体，调节反应温度至165~175℃、调节反应压力至1.0~1.5 MPaG，通入正丁醇进行氨化反应。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述H₂、CO和N₂的混合气体中H₂、CO和N₂的摩尔比为1~3:1~3：1，气相空速设定在3~6 h^-1。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述H₂ 和NH₃ 混合气体中H₂ 和NH₃的摩尔比为3~9:1，所述H₂ 和NH₃ 的混合气体与正丁醇的摩尔比为1~3:1。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述管式固定床反应器的管的高径比为50~100，管内径为20mm或25 mm。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述正丁醇的液相空速为0.3~0.6 h^-1。