[发明专利]一种偏钒酸镁的制备方法

说明书

本发明涉及一种偏钒酸镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合钒酸盐与水，得到混合浆料；(2)混合镁盐与步骤(1)所得混合浆料，加热反应，过滤后得到滤饼与滤液；(3)蒸发结晶，固液分离后得到偏钒酸镁与结晶母液；所述镁盐为轻质碳酸镁和/或重质碳酸镁。本发明提供的偏钒酸镁的制备方法所制备得到的偏钒酸镁纯度高达99.75％，且钒酸盐与镁盐的利用率高，镁盐的利用率高达85.7％，制备过程中耗能低，利于工业化推广应用。

技术领域

本发明涉及湿法冶金与钒化工领域，尤其涉及一种偏钒酸镁的制备方法。

背景技术

偏钒酸镁是一种重要的钒酸盐，主要用于陶瓷染料、合成洗涤剂配方、纺织品染色、分散剂、助溶剂和催化剂等。尤其是在催化剂领域，在制取一些特别的材料时有着不可替代的作用。

任俊发表了题为偏钒酸镁制备工艺的初探(铁合金,2016(6))的文章，该文章指出，氯化镁与硫酸镁能够与偏钒酸铵反应以制取偏钒酸镁，但由于氯化镁与硫酸镁的溶解度较高，制备得到的偏钒酸镁的纯度低。该文章也提出镁化焙烧能够得到偏钒酸镁，虽然制备得到的偏钒酸镁纯度较高，但浸出尾渣中钒含量较高，且浸出液中的偏钒酸铵浓度较低，蒸发结晶所需时间长且耗能高，实际应用价值较低。

因此，提供一种偏钒酸镁的制备方法，使制备得到的偏钒酸镁纯度高且提供的方法操作简单，能耗低，具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种偏钒酸镁的制备方法，所述制备方法制备得到的偏钒酸镁纯度高，且制备方法简单，容易实现。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种偏钒酸镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)混合钒酸盐与水，得到混合浆料；

(2)混合镁盐与步骤(1)所得混合浆料，加热反应，过滤后得到滤饼与滤液；

(3)蒸发结晶，固液分离后得到偏钒酸镁与结晶母液。

所述镁盐为轻质碳酸镁和/或重质碳酸镁。

本发明通过在钒酸盐的浆料中加入不溶性的镁盐，降低了滤液中杂质离子的含量，且通过加热反应，使溶解在溶液中的铵盐不断分解，进一步降低了所得滤液中杂质离子的含量，从而，最终得到纯度高达99.75％的偏钒酸镁，且偏钒酸铵与镁盐的利用率高，镁盐的利用率高达85.7％。

优选地，步骤(1)所述钒酸盐与水的固液比为1:(2-5)，例如可以是1:2、1:3、1:4或1:5，优选为1:(3-4)。

优选地，步骤(1)所述钒酸盐包括偏钒酸铵和/或多钒酸铵。

本发明采用轻质碳酸镁和/或重质碳酸镁作为镁盐，轻质碳酸镁与重质碳酸镁在水中的溶解度均较低，且碳酸根与铵根离子形成的碳酸铵与碳酸氢铵在加热情况下可分解为氨气与二氧化碳，可降低滤液中杂质离子的含量，提高了偏钒酸镁的纯度。

优选地，步骤(2)所述镁盐中的镁与步骤(1)所述混合浆料中的钒的摩尔比为1:(2-3.4)，例如可以是1:2、1:2.1、1:2.2、1:2.3、1:2.4、1:2.5、1:2.6、1:2.7、1:2.8、1:2.9、1:3、1:3.1、1:3.2、1:3.3或1:3.4，优选为1:(2.4-3)。

优选地，步骤(2)所述加热反应的温度为30-50℃，例如可以是30℃、35℃、40℃、45℃或50℃，优选为35-45℃。

优选地，所述加热反应的时间为5-80min，例如可以是5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min或80min，优选为30-60min。