[发明专利]一种高效有机高分子抗菌杀菌剂制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种高效有机高分子抗菌杀菌剂制备方法及其应用，该抗菌杀菌剂为接枝了4‑丁基苯官能团的聚乙烯胺高分子，其制备方法以下：(A)30‑45℃下将1重量份聚乙烯胺和2.5～3重量份对4‑丁基苯甲酸混合加入30～45重量份溶剂中，完全溶解；(B)氮气下加入2.5～3重量份偶联剂于70～75℃反应0.5～1小时，氨性缓冲溶液调控溶液pH为12.5～13.5；(C)30～35℃下将反应液通过透析袋分离6～20h，并干燥；(D)加0.11～0.2重量份三氧化二钇稀土材料作为增效剂，混合均匀得最终产品。本产品对黄瓜枯萎病和西瓜叶斑病的抗菌杀菌达100.0％，且残留率低，不会对人畜健康造成威胁。

(一)技术领域

本发明涉及农副产品制备及应用领域，具体涉及高效有机高分子抗菌杀菌剂制备方法及其应用，该抗菌杀菌剂为一种含4-丁基苯官能团的聚乙烯胺有机高分子化合物，该有机高分子抗菌杀菌剂可作为瓜果蔬菜高效抗菌杀菌剂，对黄瓜枯萎病和西瓜叶斑病的抗菌杀菌效果尤其显著。

(二)背景技术

随着人们生活水平的逐渐提高，人们对卫生和健康的要求也越来越高，尤其是对于农产品的消费。抗菌杀菌剂是一种常见的农副产品，它能起到抑制微生物生长及消灭微生物的作用，从而保证农产品的品质。现有的抗菌剂可分为天然抗菌剂、无机抗菌剂及有机抗菌剂三类。

由于受到抗菌效果、稳定性及价格等方面的限制，天然抗菌剂的应用较少。无机抗菌剂具有耐热性好的优点，但是其价格较高且存在抗菌的迟效性，目前其市场也在逐步萎缩。相对于无机类产品来讲，有机高分子抗菌剂因其分子量较大，具有用量少，抗菌活性强，安全稳定性好，适用范围较广，受外界环境影响小等优点，应用市场越来越大，在农副产品领域也受到了广泛关注和应用。常见的有机抗菌剂包括：季铵盐类、季磷盐类、酚类化合物等。因此，新型高分子抗菌剂的开发是符合市场发展需求的，极具实际应用价值。

(三)发明内容

本发明的目的是提供一种性能优良，工艺简单，成本低廉的瓜果蔬菜高效抗菌杀菌剂的制备及应用方法。

为解决上述技术问题，本发明通过接枝反应将4-丁基苯官能团接枝于高分子聚乙烯胺分子骨架之上，然后用稀土作为增效剂进行复配。通过该方法可以有效地提高抗菌杀菌剂对于瓜果蔬菜中病菌的杀灭能力，特别是对黄瓜枯萎病和西瓜叶斑病的杀菌率达100.0％。

本发明通过如下技术方案实现：

(A)在30-45℃下将1重量份的聚乙烯胺和2.5～3重量份的对4-丁基苯甲酸混合加入30～45份的溶剂中进行充分搅拌，使之完全溶解；

(B)在氮气保护下加入2.5～3重量份的偶联剂进行反应，反应时间为0.5～1小时，反应温度为70～75℃，反应过程中需使用酸碱度调节剂来控制溶液体系的pH值；

(C)反应结束后，在30～35℃下将反应液通过透析袋进行分离，分离时间为6～20h，渗析结束后进行干燥处理；

(D)在提纯产物中加入0.11～0.2重量份的稀土作为增效剂并混合均匀即得最终产品。

所述的溶剂选自水和乙二醇、水和六甲基磷酰三胺的混合物，或者是上述溶剂的三种混合物。

所述的酸碱度调节剂选自氨水和氯化铵组成的pH为13.0的氨性缓冲溶液，反应溶液体系的pH值应保持在12.5～13.5之间。

所述的偶联剂优选为二乙烯基苯、二异丙氧基二乙酰丙酮钛酸酯。

所述的稀土增效剂优选于三氧化二钇。

本发明所述的4-丁基苯接枝后的聚乙烯胺分子，其4-丁基苯官能团的最佳取代度为30～35％(摩尔比)。

本发明还提供了该产品用作抗菌杀菌剂的验证结果。本产品的使用浓度一般为0.01mg/L～0.1mg/L。