[发明专利]金铂共修饰石墨烯电极及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910028254.7 | 申请日: | 2019-01-11 |
公开(公告)号: | CN110308188B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 李明吉;郑思雨;李红姬;李翠平;钱莉荣;杨保和 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327;G01N27/48;G01N33/53 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 李蕊 |
地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金铂共 修饰 石墨 电极 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种金铂共修饰石墨烯电极作为免疫传感器的应用,其特征在于,金铂共修饰石墨烯电极作为免疫传感器的使用方法,包括以下步骤:
a)将所述金铂共修饰石墨烯电极放入特异性的抗体Ab1溶液中,于37℃恒定温度条件下孵育2~3h,得到孵育有抗体Ab1的免疫电极,用磷酸缓冲溶液冲洗免疫电极的表面,再将该免疫电极放入浓度为1~2wt%的牛血清白蛋白溶液中,在37℃恒定温度条件下孵育20~30min,取出所述免疫电极用磷酸缓冲溶液冲洗其表面;
b)将步骤a)所得免疫电极浸入不同浓度的特定抗原溶液中,其中,每次将免疫电极浸入特定抗原溶液中后进行如下操作:
在37℃恒定温度条件下孵育30~90min,取出该免疫电极用磷酸缓冲溶液冲洗其表面,得到孵育有特定抗原的免疫电极,取0.1~0.150体积份数的标签溶液滴加到所述免疫电极的表面,在37℃恒定温度条件下孵育20~30min,取出免疫电极,用磷酸缓冲溶液冲洗所述免疫电极的表面,得到标签修饰的免疫电极;以所述标签修饰的免疫电极作为工作电极,将参比电极、对电极和所述标签修饰的免疫电极浸入除氧后的磷酸缓冲溶液中,测试标签修饰的免疫电极的差分脉冲伏安曲线,以差分脉冲伏安曲线-1~1V处波峰所对应的电位作为定性指标,所述定性指标所对应的电流作为定量指标,获得特定抗原溶液在该特定抗原浓度下的定量指标;
c)绘制坐标系,所述坐标系的横、纵坐标分别为特定抗原浓度和定量指标,针对步骤b)所得不同浓度的特定抗原溶液,将每一特定抗原溶液的特定抗原浓度以及在该特定抗原浓度下的定量指标绘入所述坐标系,得到工作曲线,拟合所述工作曲线得到线性回归方程;
d)准备待测溶液,所述待测溶液含有特定抗原,获得所述待测溶液的差分脉冲伏安曲线,以待测溶液的差分脉冲伏安曲线-1~1V处波峰所对应的电位作为定性指标,所述定性指标所对应的电流作为定量指标,将所述待测溶液的定量指标代入线性回归方程,得到该待测溶液中特定抗原的浓度;
其中,所述金铂共修饰石墨烯电极的制备方法包括以下步骤:
步骤1,清洗玻碳片;
步骤2,进行直流等离子体化学气相沉积
将步骤1所得玻碳片放入直流等离子体化学气相沉积设备的样品腔内,抽真空,向所述样品腔内充入惰性气体和氢气,使所述样品腔内的压强为3000~3500Pa,升温至900~1100℃后向所述样品腔内喷射甲烷3~5min,结束直流等离子体化学气相沉积,其中,甲烷的喷射流速为0.15~0.25L/min;
步骤3,将步骤2所得石墨烯玻碳片作为工作电极,将工作电极、对电极和参比电极所构成的三电极系统插入到电解液中,连接电化学工作站,采用多电位阶跃方法在所述石墨烯玻碳片的表面电化学还原沉积金铂纳米粒子,沉积时间为1~5min,清洗后得到金铂共修饰石墨烯电极,其中,所述电解液为四氯金酸和氯铂酸的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,在所述步骤1中,清洗玻碳片用于去除所述玻碳片的表面的有机物和无机物,具体步骤为:用超纯水、无水乙醇和超纯水先后依次超声清洗至少10min,干燥。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,在所述步骤1中,所述玻碳片的厚度为1~1.5mm。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,在所述步骤2中,按体积份数计,所述惰性气体与氢气的比为(1.3~1.7):(1.8~2.2)。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,在所述步骤3中,所述电解液中的所述四氯金酸的浓度为0.05~0.2mmol/L,所述氯铂酸的浓度为0.01~0.05mmol/L,电解液的溶剂为超纯水。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,在所述步骤3中,所述对电极为铂片,所述参比电极为饱和甘汞电极或银/氯化银电极。
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