[发明专利]一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法有效
| 申请号: | 201910027997.2 | 申请日: | 2019-01-11 |
| 公开(公告)号: | CN109609169B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
| 发明(设计)人: | 马梁惠东;马建义 | 申请(专利权)人: | 浙江农林大学 |
| 主分类号: | C10C5/00 | 分类号: | C10C5/00;C10C1/04;C10C1/00 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
| 地址: | 311300 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 种植 浓缩 分离 焦油 方法 | ||
一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法,属于天然品加工技术领域。包括以下步骤:1)密闭无机盐干燥;2)密闭有机溶剂溶解;3)过滤分离;4)变温蒸馏;5)回收有机溶剂反复利用;6)无机盐干燥剂除水再利用。上述一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法,选择干燥剂与有机溶剂特别搭配组合,使植醋液的水分去除率达到99%和99.5%以上,不仅可以直接作为色谱样品分析植醋液与焦油的成分,也可以用于工业化生产高浓度植醋液与焦油,还可以把植醋液当做生物炭生产废物的环保化处理。
技术领域
本发明属于天然品加工技术领域,具体为一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法。
背景技术
生物炭尤其是活性炭价格高达每吨12000元以上,具有很好的利润和市场发展空间,因此,生物炭的产业越来越大,但植醋液的应用发展却非常缓慢,随着环保核查越来越严格,极大制约了植炭的持续性发展。植醋液的成分有上百种,主要包括不足20%的有机质(有机质主要是是有机酸与焦油)、80%以上的水分,大量水分由于包装和物流成本的5倍以上增加,使其有机物质价值远远低于包装物流成本,导致价格为零或负价格状态,植醋液已经成为没有价值的废物。然而植醋液属于天然产物,在医疗卫生与农业方面具有广泛的应用价值,然而,焦油难闻的气味不仅使人厌恶,而且对人畜安全以及生态环境安全具有不利影响,因此,植醋液如何去除焦油的技术难题成为植醋液是否能广泛应用的瓶颈。本发明不仅解决了这个技术瓶颈,也解决了植醋液除水浓缩的技术难题,从而使包装和物流成本节省80%以上,为其广泛应用与市场化提供了技术支撑。本发明方法简单成本低,主要利用生物炭加工厂多余的热能蒸馏,所用的干燥剂与有机溶剂可以回收反复利用,不仅减少生产成本,也保护了生态环境,生产过程没有污染物排放。
在色谱分析植醋液的成分方法中,最主要的样品处理方法就是去除植醋液中的大量水分,已经有一些文献报道,主要采用冷冻干燥法、有机溶剂萃取法等,其中冷冻干燥法由于价格昂贵,不具有市场化工业应用前景,有机溶剂萃取法也由于价格太高,不适合工业化生产。植醋液成分上百种,对有机溶剂的选择很难,要保证有机溶剂能够溶解更多的植醋液有机质,同时需要有机溶剂与植醋液有机质能很容易的分离。另外,在选择干燥剂时也是受到各种条件的限制,需要能够吸收水分、不与植醋液有机质产生化学反应、不能溶解于有机溶剂、与有机溶剂很容易分离等同时满足的条件要求。而报道过的有机溶剂萃取法很难同时满足以上条件,造成脱水不干净、漏掉一些植醋液有机质、漏检植醋液有机质的很多成分等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明的目的在于设计提供一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法的技术方案,选择干燥剂与有机溶剂特别搭配组合,使植醋液的水分去除率达到99%和99.5%以上,不仅可以直接作为色谱样品分析植醋液与焦油的成分,也可以用于工业化生产高浓度植醋液与焦油,还可以把植醋液当做生物炭生产废物的环保化处理。
所述的一种植醋液除水浓缩及分离焦油的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)密闭无机盐干燥:植醋液加入无机盐类干燥剂,无机盐结晶水质量为等份质量分数的植醋液,密闭搅拌均匀,静置一段时间;
2)密闭有机溶剂溶解:加入植醋液质量分数1-20倍的有机溶剂,密闭充分搅拌后溶解;
3)过滤分离:滤渣与滤液备用;
4)变温蒸馏:滤液经过变温蒸馏后,蒸馏温度40-190℃或减压蒸馏温度40-100℃得到高浓度植醋液和焦油最终产品及有机溶剂,分离分别得到高浓度植醋液、焦油,回收的有机溶剂;
5)回收有机溶剂反复利用:步骤4)回收的有机溶剂,可以反复利用在步骤2)中;
6)无机盐干燥剂除水再利用:步骤3)中的滤渣加热到100-260℃,去除结晶水,得到无机盐类干燥剂,反复用在步骤1)中;
所述的植醋液为竹醋液、木醋液或草醋液。
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