[发明专利]一种用于电子封装的陶瓷导电胶及制备方法

说明书

本发明涉及电子封装材料领域，提供了一种用于电子封装的陶瓷导电胶及制备方法。该方法以二硼化钛陶瓷粉末作为导电胶的主要导电填料，通过羟基化二硼化钛与羧基化氧化石墨烯的交联制备复合水凝胶，并将氧化石墨烯还原，冷冻干燥得到复合气凝胶粉末，再以琥珀酸改性的银纳米线对气凝胶粉末进行包覆，最后与双酚A型环氧树脂、邻苯二甲酸二甲酯、丙酮、纳米二氧化钛、2‑甲基咪唑、液体硅橡胶混合均匀，制得陶瓷导电胶。本发明通过对二硼化钛的交联及包覆改性，明显降低了二硼化钛陶瓷导电胶的体积电阻率，提高了导电性。在复合导电填料的添加量为51~63重量份时，制得的导电胶的体积电阻率为2×10^‑3~5×10^‑3Ω·cm。

技术领域

本发明属于电子封装材料的技术领域，提供了一种用于电子封装的陶瓷导电胶及制备方法。

背景技术

导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性的胶粘剂，它可以将多种导电材料连接在一起，使被连接材料间形成电的通路。在电子工业中，电子元器件向小型化、微型化的迅速发展，推动了导电胶的发展。传统的焊接、铆接等导电连接方式已逐步被导电粘结所代替，导电胶具有环境友好性、温和的工艺条件、较简单的工艺和高的线分辨率等优点，因此，导电胶已成为电子领域中必不可少的材料。

导电胶主要由树脂基体、导电填料、分散添加剂、助剂等组成。目前市场上使用的导电胶大都是填料型，其基体主要包括环氧树脂、丙烯酸酯树脂、聚氯酯等。而导电胶性能要求导电粒子本身要有良好的导电性能，粒径要在合适的范围内，能够添加到导电胶基体中形成导电通路。常用的导电填料主要有金、银、铜、铝、锌、铁、镍等金属粉末，石墨、碳纳米管等炭材料，以及一些导电化合物。

目前，采用导电陶瓷粉末作为导电胶填料的研究和应用较少。以陶瓷粉末作为导电填料，既有利于导电胶保持稳定的电学性能，还可提高导电胶的耐热能力及抗氧化能力，但是，由于陶瓷粉末的导电性不如金属及纳米碳材料，导致陶瓷导电胶的体积电阻率较高，在实际应用中受到限制。因此，本发明的主要目的在于通过技术改性降低陶瓷导电胶的体积电阻率，提高导电性。

发明内容

本发明提出一种用于电子封装的陶瓷导电胶及制备方法，该方法明显降低了二硼化钛陶瓷导电胶的体积电阻率，提高了导电性。

为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：

一种用于电子封装的陶瓷导电胶的制备方法，所述陶瓷导电胶制备的具体步骤如下：

（1）将二硼化钛陶瓷粉末分散于质量浓度为25%的氢氧化钠溶液中，水浴加热至70~80℃反应2~3h，冷却，过滤，去离子水洗涤，在50~60℃下真空干燥12~15h，制得表面羟基化改性的二硼化钛粉末；

（2）将氧化石墨烯纳米片加入去离子水中并超声分散5~8h，水浴加热至80~90℃，然后加入一氯乙酸及过氧化丁二酸，反应48~60h，冷却，过滤，采用二甲基甲酰胺洗涤，在70~80℃下真空干燥12~15h，制得表面羧基化改性的氧化石墨烯纳米片；

（3）将步骤（2）制得的羧基化氧化石墨烯加入去离子水中并超声分散4~6h，然后加入步骤（1）制得的羟基化二硼化钛并超声分散40~60min，随后加热至70~80℃反应1~2h，再加入还原剂并超声分散20~30min，随后将容器密封置于烘箱中，设置烘箱温度为95~105℃，2~3h后取出，制得二硼化钛/石墨烯复合水凝胶；

（4）将步骤（3）制得的复合水凝胶反复浸泡于去离子水中，然后在-50~-70℃下冷冻干燥22~26h，研磨，制得二硼化钛/石墨烯复合气凝胶粉末；

（5）将琥珀酸溶于无水乙醇中，然后加入银纳米线，超声分散10~20min，然后在步骤（4）制得的气凝胶粉末表面进行喷雾沉积，使琥珀酸改性银纳米线包覆气凝胶粉末，制得复合导电填料；