[发明专利]一种聚丙烯腈/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯纳米多孔海绵及其制备方法在审
| 申请号： | 201910025165.7 | 申请日： | 2019-01-11 |
| 公开（公告）号： | CN109718743A | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 杨清彪;屈德辉;宋岩;王书刚;任晶;薛龙启;李耀先 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | B01J20/26 | 分类号： | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人： | 刘世纯;王恩远 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化石墨烯 聚丙烯腈 聚乙烯亚胺 制备 纳米多孔 海绵 纳米纤维膜表面 静电纺丝技术 冷冻干燥过程 冷冻干燥技术 离子交换纤维 制备技术领域 尺寸均一 多孔海绵 多孔吸附 光滑平整 海绵材料 金属离子 静电纺丝 纳米纤维 吸附材料 吸附性能 有机染料 回弹性 交联剂 纳米级 双组份 吸附剂 蓬松 堆叠 柔软 | ||
1.一种聚丙烯腈/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯纳米多孔海绵的制备方法，其步骤如下：
(1)在二甲基甲酰胺中加入聚丙烯腈，在40～60℃下搅拌溶解，得到质量分数7～20wt％的聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液；冷却至室温，向其中加入聚乙烯亚胺，持续搅拌0.5～1.0小时，然后在0.5小时内升温到80～120℃，再加热处理0.5～1.0小时，随后冷却到室温，得到均相透明的聚丙烯腈/聚乙烯亚胺溶液；在室温、空气相对湿度为8～13％的条件下，将聚丙烯腈/聚乙烯亚胺溶液装入静电纺丝装置的喷丝管中，连接喷丝头，将喷丝头与电源正极相连，将电源负极与收集辊筒相连，在正负极间施加5～20kV电压，连续纺丝1.5～3.0小时，得到聚丙烯腈/聚乙烯亚胺纳米纤维膜，干燥后备用；
(2)将步骤(1)中得到的纳米纤维膜剪碎，放入分散桶中，添加蒸馏水和氧化石墨烯，快速分散0.3～1.0小时，分散速度为5000～10000rpm，使纳米纤维形成均匀的糊状分散体；将上述糊状分散体在-20℃～-150℃下冷冻成型，冷冻时间为1.5～3.0小时，随后再在-20℃～-80℃下将其连续冻干15～30小时，取出冻干物在100℃～200℃下真空加热4～5小时，得到聚丙烯腈/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯纳米多孔海绵。
2.如权利要求1所述的一种聚丙烯腈/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯纳米多孔海绵的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，聚丙烯腈与聚乙烯亚胺的质量比为1：1～50。
3.如权利要求1所述的一种聚丙烯腈/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯纳米多孔海绵的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，裁剪聚丙烯腈/聚乙烯亚胺纳米纤维膜时，裁成边长0.4～0.5cm左右的正方形。
4.如权利要求1所述的一种聚丙烯腈/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯纳米多孔海绵的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，纳米纤维膜与蒸馏水的质量比为1：40～60，氧化石墨烯与纳米纤维膜的质量比为0.6～1.2：1。
5.如权利要求1所述的一种聚丙烯腈/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯纳米多孔海绵的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，进一步添加环氧化物、二醛化合物或多元羧酸交联剂，环氧化物、二醛化合物或多元羧酸交联剂与纳米纤维膜的质量比0.5～1：1。
6.如权利要求5所述的一种聚丙烯腈/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯纳米多孔海绵的制备方法，其特征在于：环氧化物为环氧氯丙烷或环氧溴丙烷等二醛化合物为戊二醛、己二醛或癸二醛；多元羧酸为对苯二甲酸、偏苯三甲酸、均苯四甲酸、己二酸、戊二酸、癸二酸或月桂酸。
7.一种聚丙烯腈/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯纳米多孔海绵，其特征在于：由权利要求1～6任何一项所述的方法制备得到。
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