[发明专利]一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法

说明书

本发明涉及石油化工领域，具体涉及一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法，包括催化剂磷钨杂多酸季铵盐与双氧水、有机溶剂混合，共沸脱水后依次经串连的多级管式反应器反应，原料液态丙烯分多股并行分别加入至每级管式反应器，最后一级管式反应器中流出的反应混合液进入塔式反应器，由塔式反应器反应完全后进入分离系统。本发明利用管式反应器与塔式反应器组合，及温度与压力合理控制，取消了实验室工艺中需要N₂保护条件和由于N₂保护和氧含量控制而增加的冷凝过滤塔装置，塔式反应器塔顶两股气相分别处理和利用，增加了H₂O₂转化率和丙烯的重复利用率，并对整个反应系统的氧含量进行了合理调节，增加了整个系统安全性。

技术领域

本发明涉及石油化工领域，具体涉及一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法。

背景技术

环氧丙烷(PO)是重要的化工基础原料，工业上传统的生产方法主要由氯醇法和共氧化法，氯醇法由于会产生大量的氯化钙和含氯废水，环境污染大；共氧化法虽然环境污染少，但投资大，联产物量大，联产物市场会对环氧丙烷的生产造成影响。目前，以过氧化氢氧化丙烯生产环氧丙烷，由于环境污染少、联产物量少，催化剂和溶剂可循环利用，逐步成为环氧丙烷生产方法的主要方向，但此方法现在仅完成实验室阶段间歇性生产的研究，中试和正常实际连续生产方法和装置配制还处于开发阶段。

发明内容

本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术存在的不足，提供一种可应用于中试和正常实际连续生产的利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法。

本发明的技术解决方案是一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)催化剂磷钨杂多酸季铵盐与双氧水、有机溶剂混合，在脱水塔中共沸脱水，脱水塔塔顶产物经冷凝、回流罐分离后，水相排出，油相回流，脱水塔塔底流出脱水后的混合液进入多级管式反应器；

(2)脱水后的混合液依次经串连的多级管式反应器反应，每级管式反应器前均设有加压泵和混合器，原料液态丙烯分多股并行分别加入至每级管式反应器前的混合器中，最后一级管式反应器中流出的反应混合液进入塔式反应器，在塔式反应器中反应至结束；多级管式反应器反应温度为50～80℃，反应压力为3～6MPa，多级管式反应器上均装有冷却水装置；(3)最后一级管式反应器中流出的反应混合液从塔式反应器的上部进入，塔式反应器反应温度为40～50℃，反应压力小于3MPa，塔式反应器塔顶产物经冷凝器冷凝、气液分离罐分离后，气相经丙烯循环压缩机加压，一股进入丙烯除氧装置处理，另一股从塔式反应器底部进入重新参与反应，液相和塔底流出的最终反应混合液进入分离系统分离。

进一步的，塔式反应器内塔顶安装氧含量检测仪，丙烯进料口设置流量计和调节阀组，还包括与氧含量检测仪、流量计和调节阀组通讯连接的控制器，氧含量检测仪检测塔顶气相氧含量，将信息传输给控制器，控制器与内部设定的氧含量最高限值对比，当实际值大于设定值时，控制器调整调节阀组，增加丙烯回流量，稀释塔内气相中的氧含量，使氧含量控制在爆炸极限以下，流量计对丙烯流量进行实时监控。

进一步的，步骤(3)中，两股气相的摩尔比为98～100：1。

进一步的，脱水塔塔顶温度为30～50℃，塔底温度为45～55℃，塔顶压力为3～5KPa，塔底压力为7～9KPa；脱水塔底部流出的脱水后的混合液含水率小于3300ppm。

进一步的，多级管式反应器为三级管式反应器。