[发明专利]一种磁性壳聚糖-蒙脱土纳米复合微球的制备方法

说明书

一种磁性壳聚糖‑蒙脱土纳米复合微球的制备方法，属于材料化学领域，首先制备KOH/LiOH·H₂O/尿素混合溶液，与蒙脱土以及纳米Fe₃O₄混合均匀后得到第一混合液，将其与壳聚糖混合，得到第二混合液；将第二混合液冷冻处理，解冻后得到壳聚糖/蒙脱土/Fe₃O₄纳米混合溶液，离心脱泡后，滴加环氧氯丙烷，搅拌均匀后加入异辛烷，搅拌均匀后加入Span‑80，搅拌后进行第二次离心，将第二次离心后得到的溶液进行搅拌，然后加入到乙醇水溶液中进行破乳，最后用去离子水洗涤，即得。该制备方法操作简单、工艺稳定、无毒无污染，适合大批量的工业化生产，制得的纳米复合微球具有高吸附性和磁性以及生物可降解性。

技术领域

本发明涉及一种磁性壳聚糖-蒙脱土微球及其制备方法,属于材料化学领域。

背景技术

微球有着很多的特性，如比表面积、导电性、磁性、球形等特点，可以用来设计各种各样的新材料，已被广泛应用于水处理，生物医用或橡胶制品的添加剂等领域。

天然高分子具有来源丰富和生物可降解性，不会对环境造成污染，天然高分子材料壳聚糖分子链上含有大量的氨基和羟基，使得其能够通过氢键、配位键等化学键以及离子交换作用捕集水中的有机物、重金属以及多种阴离子物质，具有良好的吸附性、生物相容性、无毒性以及可生物降解性、无二次污染等优点，使得基于纤维素、甲壳素和壳聚糖等天然高分子构建的微球在诸如重金属和染料吸附等水处理领域十分引人注目。然而，大部分天然高分子微球(例如壳聚糖微球)吸附性能较弱，同时不方便回收再次利用。且常规壳聚糖微球在酸性溶液中易被质子化而溶解，因而不能在酸性溶液中使用和进行重金属离子的洗脱。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磁性壳聚糖-蒙脱土纳米复合微球，该微球具有高吸附性、耐酸性、便于回收再利用性及生物可降解性。

本发明的另一目的在于提供上述磁性壳聚糖-蒙脱土纳米复合微球的制备方法，该方法操作简单，工艺稳定，可十分方便地完成壳聚糖/蒙脱土/壳聚糖/Fe₃O₄纳米复合微球的制取。

技术方案

一种磁性壳聚糖-蒙脱土纳米复合微球的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备KOH/LiOH·H₂O/尿素混合溶液，将其与蒙脱土以及纳米Fe₃O₄混合均匀，得到第一混合液；

(2)将第一混合液与壳聚糖混合，得到第二混合液；

(3)将第二混合液进行冷冻处理，然后解冻，得到壳聚糖/蒙脱土/Fe₃O₄纳米混合溶液；

(4)将壳聚糖/蒙脱土/Fe₃O₄纳米混合溶液离心脱泡后，往离心脱泡后的溶液中滴加环氧氯丙烷，搅拌均匀后再加入异辛烷，搅拌均匀后，加入Span-80，搅拌后进行第二次离心，将第二次离心后得到的溶液进行搅拌，然后加入到乙醇水溶液中进行破乳，然后用去离子水洗涤，即得磁性壳聚糖-蒙脱土纳米复合微球。

进一步，步骤(1)中，所述KOH/LiOH·H₂O/尿素混合溶液中，KOH的质量浓度为5～10％，LiOH·H₂O的质量浓度为5～10％，尿素的质量浓度为5～10％。在制备该混合溶液时，只需要将三种物质依次加入到水中，充分搅拌即可。具体地，混合溶液的配比影响壳聚糖在溶液中的溶解度，比例的改变可能造成壳聚糖不能完全溶解。

进一步，步骤(1)中，所述混合均匀的方式为：先机械搅拌1～5h，再超声处理10～30min。单独机械搅拌短时间内并不能使原料混合充分，先机械搅拌再超声效果更佳。