[发明专利]一种JFC磷酸酯的合成技术在审
申请号: | 201910022416.6 | 申请日: | 2019-01-09 |
公开(公告)号: | CN109897061A | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 杨俊玲 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09;D06M13/295 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸酯 纯化处理 合成技术 合成 氮气 耐高温效果 合成工艺 合成实验 环氧乙烷 最终产物 抽真空 反应釜 润湿性 白度 生产成本 | ||
本发明针对一种JFC磷酸酯的合成技术。本方法以C7‑9醇、环氧乙烷和P2O5为原料在氮气的保护下再抽真空的反应釜中进行合成实验,得到的产物无需纯化处理,便可得到最终产物JFC磷酸酯。本发明涉及的JFC磷酸酯的合成方法简单,所得JFC磷酸酯无需进一步纯化处理,而且合成工艺简单易行,生产成本较低。合成的JFC磷酸酯不仅有较好的耐高温效果,同时能够使织物有较好的润湿性和白度。
技术领域
本发明涉及JFC磷酸酯的合成技术。主要用于精练剂中的添加剂等领域。
背景技术
近年来磷酸酯的合成工艺愈来愈趋于完善,这与它的广泛用途分不开。脂肪醇磷酸酯钾盐作为抗静电剂是合成纤维油剂中不可缺少的,而脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯在棉织物前处理精练剂中是很好的添加剂。JFC磷酸酯是脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯系列中的一种,在目前众多的磷酸酯类精练剂商品中尚无此产品。在此对它的合成工艺进行优化及纺织品应用试验工艺进行对比。
发明内容
本发明目的是提供一种低成本,易操作的JFC磷酸酯的合成方法,并且合成的JFC磷酸酯不仅有较好的耐高温效果,同时能够使织物有较好的润湿性和白度。而且操作简单,便于大量生产。
本方法以C7-9醇、环氧乙烷和P2O5为原料在氮气的保护下再抽真空的反应釜中进行合成实验,得到的产物无需纯化处理,便可的得到最终产物JFC磷酸酯。
JFC磷酸酯的合成技术如下:
第一步:JFC的合成,乙氧基化反应:
C7-9H15-19OH+5HC-CHO→C7-9H15-19O(CHCHO)5H
第二步:JFC磷酸酯的合成,酯化反应:
3C7-9H15-19O(CHCHO)5H+P2O5→C7-9H15-19O(CHCHO)5-
本发明中所述的醇为C7-9醇;烷为环氧乙烷;P2O5;调节pH所用的酸为冰醋酸。
本发明中第一步为JFC的合成,乙氧基化的反应,第一步中C7-9醇混合醇的投加量为2%,反应釜的温度温度为140℃-160℃,抽真空脱水60min,向釜内通入计算量的环氧乙烷,保持温度在140℃-160℃,釜内压力0.2MaP-0.3MaP,保温1.5h,然后冷却降温,抽空,除去未反应的环氧乙烷气体,用冰醋酸调pH至中性。第二步为JFC磷酸酯的合成,酯化反应,在40℃-50℃下搅拌并加入计算量的P2O5,30min加完,保持温度在70℃-80℃反应6h,即得到产品JFC 磷酸(单、双混合)酯。
本发明在反应过程中,配制溶液和清洗所使用的水均为蒸馏水。
具体实施方式
下面介绍本发明的具体实施例,但本发明不受实施例的限制。
实施例1.JFC的合成,乙氧基化反应
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