[发明专利]一种载银二氧化钛纳米柱阵列光催化剂的制备方法

说明书

一种载银二氧化钛纳米柱阵列光催化剂的制备方法属于材料制备及光催化的技术领域。该催化剂的特点有：具有高度有序的纳米柱结构，银纳米粒子沉积于纳米柱内部。制备工艺是在阳极氧化铝模板上使用原子层沉积法沉积一层二氧化钛，然后使用真空蒸镀在二氧化钛柱内壁沉积银纳米颗粒，从而获得外部为二氧化钛纳米柱，内部为银纳米颗粒的光催化剂结构。在特殊的纳米结构作用下，载银二氧化钛纳米柱阵列在紫外‑可见光波段展现出良好的光吸收和光催化效率，促进了对纳米阵列结构的研究。

技术领域

本发明属于材料制备领域，涉及高度有序纳米阵列结构的制备。

背景技术

二氧化钛以其廉价无毒、具有合适的禁带宽度、高化学稳定性、强氧化还原能力，常被应用于有机物的光催化降解实验中。但是传统的二氧化钛粉体在水中易发生团聚现象，降低了催化剂的催化效率，且难以从溶液中分离，不易回收重复利用，因此在光催化降解有机污染物领域的应用受到了一定的限制。而一维纳米结构阵列由于其一维结构有助于电子传输，从而使得光生电子的传输路径受到约束，减少了电子与空穴的复合，且阵列较高的比表面积有利于有机物分子的吸附，所以理论上一维二氧化钛纳米柱阵列能够提高光催化降解有机物的效率。同时，纳米阵列薄膜与晶体胶粘剂紧密结合，回收方便，对溶液不会造成二次污染，易于进行催化剂的重复使用和催化效率的检测。除此而外，当把贵金属材料与二氧化钛结合时，光生电子会在贵金属区域富集，光生空穴则会向二氧化钛表面迁移，促进了光生电子和空穴的分离，进一步提高材料的光催化效率。

本方法通过使用原子层沉积法在阳极氧化铝模板上成功制备出了具有周期性结构的高度有序二氧化钛阵列，同时结合真空蒸镀的方法在纳米柱内壁沉积了银纳米颗粒，制备出了具有特殊复合结构的载银二氧化钛纳米柱阵列，同时获得了较好的光催化性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种结构有序，催化效率较高，易于回收的载银二氧化钛纳米柱阵列的制备方法。

一种载银二氧化钛纳米柱阵列光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

(1)采用原子层沉积的方法在阳极氧化铝模板上沉积二氧化钛，形成空心纳米柱阵列结构，阳极氧化铝模板参数为孔洞直径20nm～40nm，孔心距为65nm～125nm，孔深为150nm，原子层沉积的二氧化钛厚度小于阳极氧化铝模板孔洞的半径；

(2)采用真空蒸镀在纳米柱中沉积银纳米颗粒，沉积真空度为10^-4Pa，电流为30A～45A，沉积厚度为20nm～30nm，形成载银二氧化钛阵列；

(3)使用晶体胶粘剂作为衬底，将载银二氧化钛阵列从阳极氧化铝模板上转移下来；转移过程分为三个步骤，首先将胶粘剂涂于阵列底部，再将样品静置，等待胶粘剂与阵列牢固结合并干燥；然后将样品放入氢氧化钠溶液中进行铝基和阳极氧化铝模板的去除，静置使铝和氧化铝被完全腐蚀，最后将样品放入去离子水中清洗，干燥后获得载银二氧化钛纳米柱阵列光催化剂。

进一步，银纳米颗粒沉积的纳米颗粒的尺寸为2nm～10nm，且纳米颗粒位于二氧化钛纳米柱内壁。

进一步，使用烷氧基乙基胶水作为胶粘剂。

利用本方法制备的载银二氧化钛纳米柱阵列形貌结构清晰，纳米柱排列规整，柱结构高度有序，阵列制备过程较为简单。催化剂催化效率较高，易于回收，对水体不会造成二次污染。

本方法中使用的阳极氧化铝模板的参数可以进行变更，其他参数模板亦可制备本方法所述的二氧化钛载银阵列。

附图说明

图1为载银二氧化钛纳米柱阵列的制备流程示意图。

图2为采用孔径为40nm，孔深为150nm，孔心距为65nm阳极氧化铝模板(AAO)制备的载银二氧化钛纳米柱阵列的扫描电子显微镜图。