[发明专利]一种用于甘油氧化催化剂的制备方法有效
申请号: | 201910021751.4 | 申请日: | 2019-01-10 |
公开(公告)号: | CN110523426B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 刘熠斌;秦晗淞;闫昊;冯翔;金鑫;陈小博;杨朝合 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | B01J29/04 | 分类号: | B01J29/04;C07C59/10;C07C51/23 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 王彩霞 |
地址: | 266580 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 甘油 氧化 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种甘油催化氧化的催化剂的制备方法,包括:将固体碱分子筛与金属前躯体溶液混合、搅拌得到混合物1;在混合物1中加入硼氢化钠溶液进行还原反应;还原反应之后进行固液分离,分理后的固体1进行干燥即可得到甘油催化氧化的催化剂;
其中,固体碱分子筛包括MgO/SBA系列固体碱介孔分子筛、MgO/MCM系列固体碱介孔分子筛、或MgO/KIT系列固体碱介孔分子筛;
优选,固体碱分子筛包括MgO/SBA系列固体碱介孔分子筛、MgO/KIT系列固体碱介孔分子筛;
更优选,固体碱分子筛包括MgO/SBA-15固体碱介孔分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,金属前驱体包括氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠中一种或者两种以上的混合;
优选,金属前驱体为氯铂酸;
更优选,金属前躯体溶液的质量百分比浓度为0.02%-0.05%;更优选为0.024%--0.04%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,加入的硼氢化钠与氯铂酸的摩尔比为20:1-50:1,其优选为30:1-40:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,金属的负载量控制在0.75-1.2wt%之间;
优选,金属前躯体为六水氯铂酸时,固体碱SBA-15分子筛与金属前驱体的质量比为1:0.03–1:0.04,优选的1:0.032–1:0.036。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,在开始滴加硼氢化钠溶液时,1/2-2/3的硼氢化钠溶液以滴加速率以0.3mL/min-0.7mL/min加入。优选的,开始滴加的前1/2硼氢化钠溶液以0.5mL/min-0.65mL/min加入。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,剩余的硼氢化钠溶液滴加速度以1mL/min-3mL/min加入;优选的,剩余的硼氢化钠溶液滴加速度以1.5mL/min-2mL/min加入。
7.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,对于硼氢化钠溶液的浓度为0.5%-1.2%,优选,硼氢化钠水溶液的质量百分比浓度在0.7%-0.95%。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,固体碱分子筛中,碱源与硅源的物质的量比为0.01:1-0.3:1,优选为0.05:1-0.2:1;
优选,MgO/SBA-15固体碱分子筛中,Mg/Si为0.05-0.3,优选的Mg/Si为0.05-0.2,更为优选的Mg/Si为0.08-0.12。
9.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,固体碱分子筛的制备方法包括如下步骤:
(1)将模板剂P123加入到酸溶液中,并搅拌至溶解得到溶液1;
(2)将碱源加入到溶液1中并搅拌,得到溶液2;
(3)将硅源加入到溶液2中,经过搅拌、晶化、旋蒸、焙烧后,制得固体碱SBA-15分子筛。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,模板剂P123与硅源的物质的量比为0.01:1–0.03:1,优选0.015:1-0.025:1,
碱源与硅源的物质的量比为0.01:1-0.3:1,优选为0.05:1-0.2:1。
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