[发明专利]一种钛及钛合金表面微纳结构修饰方法

说明书

金属钛及其合金目前被广泛的应用在口腔修复、骨科手术以及整形外科种植体中，但在植入后存在着骨整合能力较差，且容易细菌感染的问题。本专利公开了一种钛及其合金表面微纳结构修饰的方法，旨在提高钛及其合金表面的骨整合能力和抗菌能力。其特征在于：采用飞秒激光加工技术，在打磨后的钛合金表面烧蚀出间距和深度均不大于200μm的微米柱周期结构，再进一步的酸洗后采用阳极氧化的方式在微米柱周期结构上制备直径小于200nm的纳米管，随后进行退火热处理得到最终样品。通过该方法可以在钛及钛合金表面制备出微纳结构的表面，具备这类表面的钛及其合金具有良好的生物相容性和抑菌能力。

技术领域

本发明属于金属表面处理中钛及钛合金表面处理技术领域，涉及一种具有抑菌性能和促进骨整合性能的表面加工方法。

背景技术

金属钛及其合金因具有良好的力学性能、抗腐蚀性能和生物相容性，被广泛的应用于骨科和牙科等硬组织的修复和替换。然而，在临床应用中由于钛合金自身的生物惰性，其骨整合性能并不理想，往往造成植入后器件松动引发手术失败的案例。而且，在植入的过程中很容易引发细菌在种植体表面的粘附，引发细菌感染，继而进一步造成种植体周围组织发炎而无法实现成功种植的情况。

其中，针对钛及其合金生物惰性、骨整合能力差的问题，目前许多方法被用来改善这一问题。常用的酸蚀的方法，热碱处理或者表面喷砂的工艺均可以在金属的表面实现微米尺度的表面结构修饰，而且研究表面微米尺度的孔隙有利于骨组织的长入而促进植入体的骨整合能力。微米级表面结构的构建可以极大的提高骨组织的长入能力，同时提高植入体与骨组织的咬合能力，改善植入效果。本发明提出在钛及其合金表面构建微米级空隙的方式提高其骨整合能力。

其中，对于植入体感染的问题，目前采用较多的方法是使用抗生素，然而抗生素的使用不仅会造成药物滥用的问题，而且并不能完全解决植入体周围组织的炎症问题。也有一些化学涂层的方法在合金表面改性，以达到抗菌的效果。但是化学涂层往往存在结合能力差，易剥落等问题。本发明采用仿生技术在钛及其合金表面制备纳米管，模拟荷叶以及蝉翼等表面的纳米抗菌结构，实现金属表面的抑菌效果。

因此，本项目通过在钛及其合金表面微纳结构的构建，实现钛及其合金的骨整合能力和抑菌能力的提高。通过物理结构修饰的方式提高钛及钛合金植入体的植入成功效果。

发明内容

本发明针对钛及其合金植入体的骨整合能力差和易引发感染的问题，提出在其表面通过构建一种微纳尺度复合结构的方式实现骨整合能力和抑菌能力的提高。该方法通过将飞秒激光加工方式和阳极氧化技术相结合，实现了在钛和钛合金表面构建微纳结构表面，能够显著提高钛及其合金植入体的骨整合能力和抑菌性能。并且该方法不涉及药物的使用，可以避免药物副作用的影响。

本发明采用的技术方案是：一种钛及钛合金表面微纳结构的修饰方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：钛及钛合金表面飞秒激光加工微米柱周期结构

1-1将医用级钛及钛合金样品表面经砂纸打磨和抛光处理后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，最后放入烘箱中烘干备用；

1-2将清洗好的钛及钛合金样品放入飞秒激光加工器中，通过程序控制样品台实现对样品表面的扫描式辐照加工；加工参数为：飞秒激光脉冲能量低于4J/cm²，扫描次数为不少于5次，实现钛及钛合金表面微米柱周期结构的加工；其中微米柱的间隔和高度均控制在200μm以下；

步骤二：钛及钛合金表面微米柱周期结构上阳极氧化制备纳米管

2-1将已具有微米柱阵列结构的钛及钛合金样品依次经过丙酮、乙醇和去离子水的超声清洗，去除样品表面的油污后烘干备用；

2-2将烘干后的医用级钛及钛合金样品浸没在由可溶性氟化物、乙二醇或丙三醇和水按照一定比例配置的电解液中，以铂电极为阴极，样品表面为阳极；在20～30V的电压下阳极氧化处理0.5～2h；