[发明专利]一种高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法

说明书

本发明公开了一种高收率的萘连续磺化制备1，3，6‑萘三磺酸的方法，包括：步骤10）将精萘熔化成液萘，将第一硫酸溶液和液萘泵送至第一磺化反应器中，生成α‑萘磺酸；步骤20）将物料从第一磺化反应器连续送入转位反应器中，并升温；步骤30）将物料从转位反应器连续送入第二磺化反应器中，并同时加入第二硫酸溶液稀释，降低温度，并同时加入第一发烟硫酸溶液；步骤40）将物料从第二磺化反应器送入第一三磺化反应器，并升温；步骤50）将物料从第一三磺化反应器送入第二三磺化反应器中中，并同时加入第二发烟硫酸溶液，升高温度，得到1，3，6‑萘三磺酸。该方法可以实现连续化生产，且生产收率高。

技术领域

发明涉及H酸合成领域，具体来说，涉及一种高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法。

背景技术

H-酸作为一种重要的染料中间体，已有上百年的生产历史。H-酸是染料和合成医药的重要原料，能较好地溶于氢氧化钠、碳酸钠和氨等碱性溶液，能在酸和碱性介质中发生偶合反应，广泛应用偶氮染料合成上。H-酸主要用于生产活性染料、酸性染料、直接染料、偶氮性染料、农药和药物等，用于毛纺、棉纺丝织品、化纤产品、纸张和麻纺织物等高档织物的染色，用途十分广泛。H-酸从问世到现在一直畅销不衰。2013年，随着印度将国内重污染企业关停的措施，印度由H-酸出口国成为进口国，以及国内对重污染行业的高强度监管，使得整个染料行业H-酸供应不足，染整行业受到波及，各大企业纷纷开展H酸项目，导致H酸产能过剩。在激烈的竞争下，提高H酸的产能和收率无疑是减少污染、提高效益的最有效办法。

传统H酸生产采用间歇法生产，萘磺化同样是间歇进行，其存在需要大量设备、反应时间长、换热效率不高等等缺陷，加大了设备投入和运行成本，制约了产能，影响了产品的市场竞争力。

发明内容

本发明提供一种高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法，具有连续化生产，且生产收率高的优点。

为了解决以上问题，本发明实施例采用以下技术方案：

一种高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法，所述方法包括：

步骤10)将精萘熔化成液萘，将第一硫酸溶液和液萘泵送至第一磺化反应器中，生成α-萘磺酸；

步骤20)将物料从第一磺化反应器连续送入转位反应器中，并升温，使得α-萘磺酸转位为β-萘磺酸；

步骤30)将物料从转位反应器连续送入第二磺化反应器中，并同时加入第二硫酸溶液稀释，降低温度，并同时加入第一发烟硫酸溶液；

步骤40)将物料从第二磺化反应器送入第一三磺化反应器，并升温；

步骤50)将物料从第一三磺化反应器送入第二三磺化反应器中中，并同时加入第二发烟硫酸溶液，升高温度，得到1，3，6-萘三磺酸。

作为优选例，所述步骤10)中，在第一磺化反应器中，反应温度为70～100℃，反应时间2～10h。

作为优选例，所述步骤20)中，在转位反应器中，温度升至120～170℃。

作为优选例，所述步骤30)中，在第二磺化反应器中，降低温度至30～80℃。

作为优选例，所述步骤40)中，升温至120～170℃，反应2～10h。

作为优选例，所述步骤50)中，升高温度至120～180℃，反应2～10h。

作为优选例，所述精萘的质量浓度为90～99.8％，第一硫酸溶液的质量浓度为100％，第二硫酸溶液的质量浓度为100％，第一发烟硫酸溶液中三氧化硫的质量浓度为65％，第二发烟硫酸溶液中三氧化硫的质量浓度为65％。