[发明专利]一种废旧钴酸锂正极的回收方法在审
| 申请号： | 201910019528.6 | 申请日： | 2019-01-09 |
| 公开（公告）号： | CN109742364A | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 吴兴隆;杨洋 | 申请（专利权）人： | 东北师范大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/54 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 130000 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 前驱体 煅烧 钴酸锂正极 柠檬酸 正极材料 回收 锂离子电池正极 过氧化氢的 磷酸铁钴锂 氮气氛围 惰性气体 磷酸根源 酸性溶液 摩尔比 硝酸锂 钴元素 放电 比容 球磨 铁源 | ||
1.一种废旧钴酸锂正极的回收方法，包括如下步骤：
(1)将钴酸锂正极、过氧化氢的酸性溶液、磷酸根源、铁源、硝酸锂和柠檬酸混合后，经干燥，得到第一前驱体；所述第一前驱体中的锂、铁和钴元素的摩尔比为1.05～1.15:x:(1-x)，其中0<x<1；
(2)将所述第一前驱体依次进行球磨和第一煅烧，得到第二前驱体；
(3)将所述第二前驱体和柠檬酸混合后，进行第二煅烧，得到磷酸铁钴锂正极材料；
所述第一煅烧和第二煅烧在保护气氛中进行。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(1)中过氧化氢的酸性溶液的pH值小于3，所述过氧化氢的酸性溶液中的过氧化氢与钴酸锂正极中的锂元素的摩尔比为2.8～3.5:1。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(1)中磷酸根源为磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸和磷酸铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(1)中铁源为硝酸铁、乙酸铁、乙酸亚铁、草酸铁和草酸亚铁中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(1)中第一前驱体中的锂元素与磷酸根源中的磷酸根离子、柠檬酸的摩尔比为1.05～1.15:1:1。
6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(2)中球磨的转速为200～600r/min，所述球磨的时间为6～20h。
7.根据权利要求6所述的回收方法，其特征在于，所述球磨用磨球与第一前驱体的质量比优选为15～30:1。
8.根据权利要求1、6和7任一项所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一煅烧的温度为300～450℃，第一煅烧的时间为2～5h。
9.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(3)中第二前驱体与柠檬酸的质量比为1.5～3:1。
10.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(3)中第二煅烧的温度为600～700℃，第二煅烧的时间为8～12h。
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