[发明专利]一种低温无硫、无重金属可膨胀石墨的制备方法

说明书

一种低温无硫、无重金属可膨胀石墨的制备方法，它涉及可膨胀石墨的制法。它是要解决现有的无硫可膨胀石墨的制备过程需加热、反应时间长、产品含有重金属杂质的技术问题。本方法：将鳞片石墨与高氯酸溶液在温度为‑25℃～30℃的条件下混合，得到初级可膨胀石墨；再向其中加入醇，搅拌均匀，得到可膨胀石墨。制备过程不产生废水。此可膨胀石墨在室温下的保质期1年以上，便于运输存储，有利于异地膨化。该可膨胀石墨在420～1100℃膨化，得到无硫、无重金属膨胀石墨，膨化过程不产生烟雾，绿色环保。膨化石墨容积在280ml/g～800ml/g内可控调节，产品的品质优良。可用于石油化工、航空、机械、核工业领域。

技术领域

本发明涉及可膨胀石墨的制备方法。

背景技术

膨胀石墨，也称柔性石墨，它是一种疏松的、似蠕虫的炭材料，在石油、化工、航空、机械、核工业有广泛的应用，并且其应用范围在不断扩大。

膨胀石墨的原料是鳞片石墨，鳞片石墨具有石墨的层状晶体结构，层内的碳-碳(C-C)以sp²杂化相互结合、键角为120o形成六方结构，C-C间还有π-π键相连，形成超大层状结构，由于层内超大的离域π的存在，使其层内具有良好的导电性。同时，鳞片石墨中C-C间的σ键和离域大π键的共同作用结果，使其具有超高的稳定性。石墨层间以较弱分子间力相互结合，所以层间可以剥离或插层。因为层间的作用力较弱，在力的作用也可以使鳞片石墨膨化至数百倍至上千倍。

现有的可膨胀石墨的制备方法有电化学法、化学氧化法等。

申请号为200410027920.9的中国专利公开的一种可膨胀石墨的制备方法，该方法是将鳞片石墨放置在反应槽中平行的电极板之间，将石墨浸泡于由有机酸、浓硝酸、KMnO₄和FeCl₃配制而成的混合液中，在两电极之间加直流电流，进行反应，然后取出水洗，干燥，制得可膨胀石墨。再经高温膨化后得到膨胀石墨，该方法得到的膨胀石墨中含有有害重金属成分、设备复杂、产量低。

申请号为CN03124260的中国专利公开了一种无硫膨化石墨的制备方法，该方法是将高氯酸、高锰酸钾、天然鳞片石墨按天然鳞片石墨∶高锰酸钾∶高氯酸＝1∶(0.05～0.5)∶(1～7)的质量比混合后，在反应温度30～70℃条件下，反应30～90分钟，制备出无硫可膨胀石墨，再在200～1000℃下可以膨胀成高倍石墨。该方法具有工艺简单，易操作，制备的膨胀石墨不含硫，在200℃低温下可以膨胀成高倍石墨蠕虫。该方法制备的产品含有杂质，含有重金属，反应过程需加热，且需要反应半小时以上，加高锰酸钾容易产生焦化现象，即过氧化。

申请号为201510788840的中国专利公开了一种无硫可膨胀石墨的制备方法，该方法是将石墨与酸在温度为30～45℃的条件下进行接触反应20～60分钟，得到混合物；所述酸为高氯酸、硝酸和硫酸中的一种或多种；在保护气体存在下将混合物在200～400℃的条件进行第一膨胀反应15～60分钟；最后在催化剂存在下，在600～800℃的条件下进行第二膨胀反应，得到无硫可膨胀石墨，所述催化剂为高氯酸、硝酸和硫酸中的一种或多种。该方法通过将石墨与酸进行接触反应并通过二次膨胀制备的无硫可膨胀石墨。但该方法加温反应时间长，步骤复杂。

发明内容

本发明是要解决现有的无硫可膨胀石墨制备方法的产品含有重金属杂质、制备方法复杂的技术问题，而提供一种低温无硫、无重金属可膨胀石墨的制备方法。

本发明的低温无硫、无重金属可膨胀石墨的制备方法，按以下步骤进行：

一、将鳞片石墨与质量百分浓度为50％～78％的高氯酸溶液在温度-25℃～30℃的条件下混合搅拌均匀，得到初级可膨胀石墨；

二、将多元醇或多元醇溶液加入到初级可膨胀石墨中，在温度-25℃～30℃的条件下搅拌均匀，得到可膨胀石墨；其中多元醇为乙二醇或丙三醇，多元醇溶液是将质量百分数为10％～30％的水、甲醇或乙醇加入多元醇中配制而成的溶液。