[发明专利]一种吡丙醚的晶型及其制备方法和用途

说明书

本发明公开了一种吡丙醚的晶型，该晶型的制备方法，通过多种分析方法对该晶体晶型的分析，该晶体用于制备稳定的农用化学制剂的用途，以及多种溶剂对晶型制备条件的用途。本发明提供的所述吡丙醚新晶型在制备悬浮剂、水分散颗粒剂等剂型时具有较高的储存稳定性。

技术领域

本发明涉及农药技术领域，尤其涉及4-苯氧基苯基-(RS)-[2-(2-吡啶基氧)丙基]醚(吡丙醚pyriproxyfen)的一种晶型、其制备方法及其在农用化学品制剂中的用途。

背景技术

吡丙醚(4-苯氧基苯基-(RS)-[2-(2-吡啶基氧)丙基]醚)是苯醚类昆虫生长调节剂，是保幼激素类型的壳多糖合成抑制剂。具有高效、用药量少、对作物安全、对鱼类低毒、对生态环境影响小的特点。可用于防治同翅目、缨翅目、双翅目、鳞翅目害虫。它对昆虫的抑制作用表现在影响昆虫的蜕皮和繁殖。对蚊蝇类卫生害虫，后期的4龄幼虫用低剂量本品即导致化蛹阶段死亡，抑制成虫形成。

吡丙醚的分子式为C₂₀H₁₉NO₃，其化学结构为

可商购获得的吡丙醚(通常通过第4,751,225A号美国专利中所述方法生产，其处于所有目的通过应用方式而并入本文)以无定型状态存在，具有45℃至47℃的熔点。已发现无定型状态的吡丙醚因其在长期储存后的高聚集趋势而不适合制备成组合物或制剂。因此，需要开发表现出改进的储存稳定性的新形式的吡丙醚。

发明内容

本发明的实施方案提供了吡丙醚4-苯氧基苯基-(RS)-[2-(2-吡啶基氧)丙基]醚的新晶型(以下统称为“结晶变体(I)”)，和其制备方法，以及含有其的农用化学组合物，和在农用化学应用中使用其的方法，例如将其施用到植物、周围环境和植物部分的方法。已经发现新结晶变体(I)有利地具有改进的储存稳定性，在长期储存之后的聚集显著减少。

因此，本发明的实施方案还提供了用于控制不期望有害生物如螨虫有害生物的组合物，所述组合物包含吡丙醚的结晶变体(I)本身，作为与助剂和载体的混合物，以及作为与其他活性化合物的混合物。

本发明的实施方案还提供了吡丙醚结晶变体(I)在控制不期望有害生物中的用途及其使用方法。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明提供的所述吡丙醚新晶型在制备悬浮剂、水分散颗粒剂等剂型时具有较高的储存稳定性，与无定形状态的吡丙醚相比，其在长期储存之后的聚集显著减少。

附图说明

图1为吡丙醚结晶变体(I)的实施方案之X射线粉末衍射图；

图2为吡丙醚结晶变体(I)的实施方案之红外(IR)光谱；

图3为吡丙醚结晶变体(I)的实施方案之扫描量热(DSC)热谱图。

下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

具体实施方式

可通过参考以下具体实施方案的详细说明更清楚地理解本发明，这些详细说明意在说明而非限制所附权利要求的范围。

已发现本发明的吡丙醚结晶变体(I)在其稳定性方面具有显著改进，在长期储存后未形成聚集。此外，发现与根据第4,751,225A号美国专利的公开内容所制备的无定性吡丙醚相比，吡丙醚结晶变体(I)更易于过滤、粉碎和/或研磨。这允许制备商业制剂，如悬浮剂(SC)、油基悬浮剂(OD)、水分散颗粒剂(WG)和可溶粒径(SG)。通过其高储存稳定性，吡丙醚结晶变体(I)赋予其制剂期望的长储存期。因此，可以制备呈结晶变体(I)的吡丙醚之任何制剂，其于下文中公开。