[发明专利]一种超耐低温环氧化硅橡胶及其制备方法

权利要求书

1.一种超耐低温环氧硅橡胶，其特征在于所述环氧硅橡胶具有如下结构：

其中，w＝250～900，x＝35～50，y＝900～2600，z＝0～1800。

2.根据权利要求1所述的环氧硅橡胶，其特征在于：

所述环氧硅橡胶的聚合度为2800～3100，分子量分布为1.7～1.9。

3.一种根据权利要求1所述的超耐低温环氧硅橡胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)以质量份计，取0～80份的八甲基环四硅氧烷，10～50份的1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷，30～140份的六乙基环三硅氧烷，0.2～2份的催化剂，0.01～0.10份的封端剂；

(2)聚合前将八甲基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷和六乙基环三硅氧烷在50～100℃、真空度在-0.07至-0.1MPa的条件下脱水1～3h，然后在氮气气氛下，加入催化剂和封端剂，升温至100～170℃，常压反应3～10h；

(3)反应结束后，升温至160～200℃，在真空条件下脱除未反应单体及催化剂，时间为2～6h，然后冷却至室温，取出，得到甲基乙基乙烯基硅橡胶；

(4)将步骤(3)中得到的甲基乙基乙烯基硅橡胶溶于有机溶剂中，然后加入环氧化试剂，在30～80℃条件下反应5～60h，得到环氧化硅橡胶溶液；

(5)反应结束后采用另一种有机溶剂将步骤(4)制备的环氧化硅橡胶絮凝出来，经过洗涤干燥得到所述环氧硅橡胶。

4.根据权利要求3所述的环氧硅橡胶的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中，所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化磷、或者他们的硅醇盐中的一种。

步骤(2)中，所述封端剂为六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷或十甲基四硅氧烷中的一种。

5.根据权利要求3所述的环氧硅橡胶的制备方法，其特征在于：

步骤(4)中，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯苯中的至少一种。

6.根据权利要求3所述的环氧硅橡胶的制备方法，其特征在于：

步骤(4)中，所述甲基乙基乙烯基硅橡胶的浓度为10～70g/L。

7.根据权利要求3所述的环氧硅橡胶的制备方法，其特征在于：

步骤(4)中，所述环氧化试剂为甲酸与双氧水、或乙酸与双氧水，

其中，双氧水与甲基乙基乙烯基硅橡胶中双键的摩尔比为1.0～3.0，优选为1.3～2.1；甲酸或乙酸与双氧水的摩尔比为1:1.5～1:2.5。

8.根据权利要求3所述的环氧硅橡胶的制备方法，其特征在于：

步骤(4)中，所述环氧化试剂为有机过氧酸，有机过氧酸与甲基乙基乙烯基硅橡胶中双键的摩尔比为1.0～3.0，优选为1.3～2.1。

9.根据权利要求8所述的环氧硅橡胶的制备方法，其特征在于：

所述环氧化试剂为过氧甲酸、过氧乙酸或间氯过氧苯甲酸。

10.根据权利要求3所述的环氧硅橡胶的制备方法，其特征在于：

步骤(5)中，所述絮凝环氧化硅胶的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。