[发明专利]一种无水碳酸镁的制备方法

说明书

本发明提供了一种无水碳酸镁的制备方法，以可溶性镁盐为镁源，可溶性碳酸盐为沉淀剂，通过直接混合方式将碳酸盐溶于可溶性镁盐溶液中，利用水热法经过高温高压反应产生沉淀，得到无水碳酸镁。该方法制得了高纯超细的无水碳酸镁粉末，制备过程中无需加入添加剂，产品纯度高，适用于作无机阻燃材料、工程塑料、医药等领域。

技术领域

本发明属于无机材料领域，涉及一种水热法制备无水碳酸镁的制备方法。

背景技术

无水碳酸镁作为重要的无机化工产品，除用作制备高纯镁砂、镁盐系列产品的原料外，还可用作橡胶、药物、绝缘材料、食品及各种化工产品的添加剂和改良剂，应用前景十分广阔，目前市场上碳酸镁产品大多都是水合碳酸镁以及碱式碳酸镁，无水碳酸镁以天然菱镁矿形式存在，且纯度较低，因而无水碳酸镁的制备研究越来越受人们的关注。

近年来无水碳酸镁的制备成为研究的一大热点。中国专利CN 104724735A公开了一种溶剂热制备无水碳酸镁粉体的方法，以可溶性镁盐为原料，可溶性碳酸盐为沉淀剂，以乙二胺、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇二乙醚、二乙二醇丁醚或丙二醇甲醚为溶剂制备无水碳酸镁。中国专利CN 105883865A公开了一种以轻烧粉或氢氧化镁为原料，经碳化反应和去除铁离子及重金属杂质后，将生成的碳酸氢镁分解生成三水合碳酸镁和二氧化碳，沉淀过滤后与碳酸氢铵溶液混合进行水热反应，得到单一物相高纯超细无水碳酸镁松散粉末。

有鉴于此，需要寻找一种操作简便的高纯超细无水碳酸镁的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简便的高纯超细无水碳酸镁粉末的制备方法。

为实现本发明目的，采用的技术方案如下：

一种无水碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：

a.称取可溶性镁盐，配制成一定浓度的镁盐溶液，将碳酸盐固体粉末加入到镁盐溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；

b.将晶化釜放置于反应器中，反应器设置一定的温度，在该温度下加热一定时间，得到白色沉淀；

c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，干燥，得到最终产物无水碳酸镁。

优选的，所述步骤a中，可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的一种。

优选的，所述步骤a中，碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵中的一种。

优选的，所述步骤a中镁盐溶液的浓度0.1-2mol/L。

优选的，可溶性镁盐与碳酸盐的摩尔比为0.9～1:1。

优选的，所述步骤b，反应器温度为120～180℃。

优选的，所述步骤b中，加热时间为2～8h。

优选的，所述步骤c中，干燥温度为100～110℃，干燥时间为6～8h。

优选的，所述步骤c中，最终产物无水碳酸镁的粒径范围为2-2.5μm。。

优选的，所述的一种无水碳酸镁的制备方法，包括以下具体步骤：

a.称取硝酸镁，配制成2mol/L的硝酸镁溶液，将摩尔比为0.9:1的碳酸钠固体粉末加入到硝酸镁溶液中，得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的晶化釜内；

b.将晶化釜放置于反应器中，反应器温度设置为160℃，在该温度下加热6h，得到白色沉淀；

c.所得白色沉淀经冷却、过滤、洗涤，110℃干燥6h，得到最终产物无水碳酸镁。纯度是98.7％，粒径范围2-2.5μm。

本发明与现有技术相比具有突出效果为：