[发明专利]浸渍型单原子铁-碳层修饰镍基或钴基复合材料电极的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201910012970.6 | 申请日： | 2019-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN109898097B | 公开（公告）日： | 2021-02-12 |
| 发明（设计）人： | 施伟东;张正媛 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | C25B11/091 | 分类号： | C25B11/091;C25B11/065;C25B1/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212013 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 浸渍 原子 修饰 复合材料 电极 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种浸渍型单原子铁-碳层修饰镍基或钴基复合材料电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、按照固液比为0.1～20 g：5～20 mL的比例，将鞣酸加入乙醇中，搅拌形成溶液A；
B、按照固液比为0.1～20 g：5～20 mL的比例，将九水合硝酸铁溶于乙醇形成溶液B；
C、将溶液B缓慢滴加至溶液A中，搅拌形成胶质溶液；
D、取大小约1×2 cm2已生长镍基或钴基的基底材料，浸渍在上述胶质溶液中1～24 h，取出，烘干得到前驱体Fe-G/Ni-Sub或Fe-G/Co-Sub；
E、将烘干的前驱体Fe-G/Ni-Sub或Fe-G/Co-Sub转入半封闭的瓷舟中，加入硫源或磷源或氮源，或不加其他原料，然后转移至程序升温管式炉中在惰性气体保护下高温煅烧0.5～4h，待自然冷却至室温后，取出，即得。
2.根据权利要求1所述浸渍型单原子铁-碳层修饰镍基或钴基复合材料电极的制备方法，其特征在于：步骤A中所述固液比为1 g：10 mL。
3.根据权利要求1所述浸渍型单原子铁-碳层修饰镍基或钴基复合材料电极的制备方法，其特征在于：步骤B中所述固液比为0.2 g：10 mL。
4.根据权利要求1所述浸渍型单原子铁-碳层修饰镍基或钴基复合材料电极的制备方法，其特征在于：步骤D中所述已生长镍基或钴基的基底材料为在碳纸CP、碳布CC、导电玻璃FTO或不锈钢网SSM上生长有镍或钴的化合物或单质；其中，所述镍的化合物或单质为氢氧化镍、氧化镍或无定形镍；所述钴的化合物或单质为氢氧化钴、氧化钴或无定形钴。
5.根据权利要求1所述浸渍型单原子铁-碳层修饰镍基或钴基复合材料电极的制备方法，其特征在于：步骤D中所述浸渍在上述胶质溶液中6 h。
6.根据权利要求1所述浸渍型单原子铁-碳层修饰镍基或钴基复合材料电极的制备方法，其特征在于：步骤E中所述硫源为硫粉、升华硫或硫脲；所述磷源为次亚磷酸钠、红磷或白磷；所述氮源为氨气、脲或三聚氰胺。
7.根据权利要求1所述浸渍型单原子铁-碳层修饰镍基或钴基复合材料电极的制备方法，其特征在于：步骤E中所述转移至程序升温管式炉中在惰性气体保护下高温煅烧1 h，待自然冷却至室温后，取出，即得。
8.根据权利要求1所述浸渍型单原子铁-碳层修饰镍基或钴基复合材料电极的制备方法，其特征在于：步骤E中所述煅烧温度为300～500℃，升温速率为10℃/min，所述惰性气体为氮气或氩气。
9.根据权利要求1-8任一所述方法制备得到的浸渍型单原子铁-碳层修饰镍基或钴基复合材料电极。
10.一种如权利要求9所述复合材料电极的应用，其特征在于：将其应用于电催化分解水正极材料。
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