[发明专利]一种核壳微球结构的麦芽酚磁性分子印迹固相萃取材料的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种核壳微球结构的麦芽酚磁性分子印迹固相萃取材料的制备方法及其应用，是以4‑羟基‑2,5‑二甲基‑3(2H)‑呋喃为虚拟模板分子，利用改进的溶胶‑凝胶法制备获得以Fe₃O₄‑COOH磁性纳米球为磁性“核”、以虚拟模板分子印迹为“壳”的核‑壳结构的磁性分子印迹聚合物。本发明分子印迹固相萃取材料的形貌规整，磁性强，制备成本低廉，对麦芽酚有选择性吸附性能以及优异的抗干扰能力。以本发明分子印迹固相萃取材料为磁性固相萃取材料，对麦芽酚进行分离、富集和提取，具有有机溶剂使用更少、操作更为简单、快速、高效等特点，应用前景广泛。

技术领域

本发明涉及一种分子印迹固相萃取材料的制备及应用，具体地说是一种核壳微球结构的麦芽酚磁性分子印迹固相萃取材料的制备方法及其应用。

背景技术

麦芽酚是重要的食品添加剂，具有甜蜜的焦糖香，广泛应用于食品、饮料以及日化用品中，也常应用于改善烟草的香气和吸味品质。但是，人体过量摄入这些物质会导致头晕、恶心、呕吐和呼吸困难，甚至能够影响肝脏、肾脏的功能。因此，分离富集及准确评价食品中麦芽酚的含量具有重要意义。

分子印迹聚合物作为固相萃取填料可以对麦芽酚等香味化合物进行特异性识别，降低机体干扰，提高分析的灵敏度和准确度。但是传统的印迹聚合物的印迹位点存在包埋过深、难以洗脱且平衡时间长等缺点。目前，采用表面分子印迹技术可以解决此类问题，该技术使制备过程发生在载体表面，模板洗脱之后，留下的孔穴位于聚合物表面，识别位点更易接近目标物分子，且能够快速达到吸附平衡。其中磁性分子印迹材料作为近几年开发出来的新型材料，得到了广泛的应用。磁性分子印迹材料是将磁性材料与选择性分离材料相结合，得到具有磁性和快速选择性分离特性的复合材料，可以快速的从复杂样品中实现目标物的分离富集，在外加磁场的作用下，复合材料可以快速的从实际样品中分离出来，避免了传统SPE装柱、离心、过滤的繁琐操作，特别适合于复杂样品中目标物的分离富集，具有十分广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种核壳微球结构的麦芽酚磁性分子印迹固相萃取材料的制备方法及其应用。本发明分子印迹固相萃取材料的形貌规整，磁性强，制备成本低廉，对麦芽酚有选择性吸附性能以及优异的抗干扰能力。以本发明分子印迹固相萃取材料为磁性固相萃取材料，对麦芽酚进行分离、富集和提取，具有有机溶剂使用更少、操作更为简单、快速、高效等特点，应用前景广泛。

本发明核壳微球结构的麦芽酚磁性分子印迹固相萃取材料的制备方法，是以4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃为虚拟模板分子，利用改进的溶胶-凝胶法制备获得麦芽酚分子印迹固相萃取磁性微球材料，具体包括以下步骤：

步骤1：磁性Fe₃O₄-COOH纳米球的合成

利用水热法合成表面具有大量羧基的磁性Fe₃O₄-COOH纳米球，其中加入少量柠檬酸盐作辅助还原剂；具体包括如下步骤：

准确称取3.0g FeCl₃·6H₂O、0.83g二水合柠檬酸钠和100mL乙二醇于250mL烧杯中，30℃下机械搅拌至完全溶解，加入4.80g无水乙酸钠，1500r min^-1搅拌30min，把上述混合溶液转移至反应釜，200℃加热10h，自然冷却至室温，产物用去离子水、乙醇洗涤数次，置于普通干燥箱60℃干燥过夜，得到表面具有大量羧基的磁性Fe₃O₄-COOH纳米球。

步骤2：预聚合产物的合成

将0.1mmol虚拟模板分子和1mL功能单体溶解于10mL甲醇中，室温下静置1-4h；

为减少“模板渗漏”，选择麦芽酚的结构类似物——3-羟基-2,6-双(羟基甲基)-吡喃-4-酮为虚拟模板分子。