[发明专利]一种有机MOFS包裹荧光素复合材料及其检测汞离子的应用

说明书

本发明属于汞离子检测领域，具体涉及一种有机MOFS包裹荧光素复合材料及其检测汞离子的应用。以DNA作为离子识别基团，Hg²⁺能与DNA中的胸腺嘧啶高度特异性结合形成稳定的T‑Hg²⁺‑T结构；荧光素作为荧光基团，具有吸收波长和发射波长已知，稳定性好等优点。采用水热法合成的多孔材料作为MOF_S材料吸附荧光素，利用DNA与多孔材料中的咪唑酯环、官能团之间π‑π键的相互作用进行封装后作为汞离子荧光探针，这是一种使用的仪器简单、操作方便、高灵敏度且高选择性的Hg²⁺检测方法。

技术领域

本发明属于汞离子检测领域，具体涉及一种有机MOFS包裹荧光素复合材料及其检测汞离子的应用。

背景技术

现在，重金属污染日益严重，汞是众多污染物中毒性最强的重金属之一，所以在水环境中汞离子的分析检测相当重要。检测汞离子有多种方法，待测样品中汞含量较低时，通常采用酸解法、碱解法、萃取法、微波消解法等常用富集方法对样品预处理，以提高检测的准确性和灵敏度。待汞的浓度达到仪器的可检测范围后，再进行准确测定。

目前，汞检测技术也随着仪器分析技术的发展日渐成熟，分光光度计、原子吸收光谱仪（AAS）、原子荧光光谱仪（AFS）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）等仪器都被用于汞的检测，也已经建立起了各自独特的检测方法。分光光度法虽然成本低、检测方便、具有较高的检测灵敏度，但是有实验条件苛刻、选择性差、灵敏度不够高、需要使用有机溶剂等缺点。原子吸收光谱法虽然成本不高，干扰性少、相对误差小、检出限低、应用范围广，但是它的灵敏度比较差，样品需要非常复杂的前处理过程，所用时间长，降低了分析过程的效率且对于设备要求高。原子荧光光谱法的成本也不高、有较低的检出限、灵敏度高、谱线简单，且元素间的光谱基本不互相干扰，但是存在荧光猝灭效应、散射光的干扰等问题，且此法用于复杂基体的样品测定比较困难。电感耦合等离子体质谱法虽然样品的预处理简单、适用范围广、线性范围好、可以分析多元素、灵敏度也优于其它测试仪器，但是其运行成本较高，并不能被广泛使用。由于传统的检测汞离子的方法都存在一定的缺陷，所以需要一种简便、成本低廉以及能快速分析检测的检测汞离子方法至关紧要。

金属有机框架材料（Metal-Organic Frameworks, MOF_S）是由金属离子和有机配体通过共价键或离子共价键自组装而成，它们有一个规则的网格拓扑结构。由于金属有机框架材料可以通过变换金属离子与不同的有机配体进行配位，进而设计合成出不同孔径、不同结构的多孔材料，因此这种材料与传统的无机多孔材料如无机沸石、多孔碳等相比，具有比表面积大、材料密度低、以及结构可设计性和孔隙可裁剪性等优点。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种有机MOFS包裹荧光素复合材料及其检测汞离子的应用。

本发明所采取的技术方案如下：一种有机MOFS包裹荧光素复合材料，其制备包括以下步骤：

（1）取锌源和咪唑基有机配体，分别溶于两份去离子水中，在搅拌下，将锌源溶液快速倒入咪唑基有机配体溶液中，得到浑浊液体，将浑浊液体倒入反应釜中，封闭后在140-160℃下反应2.5-3.5h，取出冷却至室温，以10000-14000rmp/min的转速下离心5-15min，得到白色固体，用无水乙醇离心洗涤放入35-40℃的恒湿恒温试验箱中20-28小时，烘干后研磨成白色细小粉末状颗粒；

（2）配置饱和荧光素溶液，加入步骤（1）得到的白色细小粉末状颗粒，搅拌4-6分钟，静置直至溶液颜色不再变淡，白色颗粒变成淡黄色颗粒；

（3）取装有DNA的离心管，离心使DNA沉降至底部，加入饱和荧光素溶液，摇晃使DNA分散在溶液中，然后将溶液移至步骤（2）中白色颗粒变成淡黄色颗粒的浑浊液体中，搅拌20-40min，0-8℃下放置20-28小时，以10000-14000rmp/min的转速下离心8-12min，得到橙黄色固体颗粒，并用去离子水离心洗涤，得到有机MOFS包裹荧光素复合材料。