[发明专利]一种高纯度3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的生产工艺

权利要求书

1.一种高纯度3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、制备氯乙酰氯：将氯乙酸放入搅拌容器中，再加入硫磺后搅拌均匀，升温后通入氯气，气相监控反应终点，反应结束后降温得到氯乙酰氯混合液，再将氯乙酰氯混合液进行常压精馏，得到氯乙酰氯纯品，待用；

步骤二、制备三氯乙酰氯：将步骤一中的氯乙酰氯纯品放入反应容器中，再滴加吡啶，滴加完成后再滴加4-二甲氨基吡啶，升温后通入氯气，气相监控反应终点，反应结束后降温得到三氯乙酰氯粗品，再将三氯乙酰氯粗品进行常压精馏，得到三氯乙酰氯纯品，待用；

步骤三、加成环化：在惰性气体保护氛围下向反应容器加入溶剂，再加入步骤二中的三氯乙酰氯纯品、丙烯腈和催化剂，升温搅拌回流，使回流液回流至液面以下，反应结束后减压蒸馏，减压蒸馏后进行热过滤，其中滤饼为催化剂，催化剂回收待用，得到滤液待用；

步骤四、制备3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠粗品：将步骤三中的滤液加入反应容器中，加入溶剂，再滴加氢氧化钠水溶液，回流反应，反应结束后搅拌降温至40℃，静置至少2h析出固体，过滤得到固体A；将滤液静置分层，得到有机相，再将有机相回收溶剂得到四氯吡啶，将四氯吡啶加入反应容器中，加入溶剂后加入氢氧化钠，升温反应水解，反应结束后搅拌降温至40℃，静置至少2h析出固体，过滤得到固体B；将固体A和固体B合并得到3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠粗品；

步骤五、制备高纯度3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠：将步骤四中3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠粗品加入纯化水中升温搅拌，搅拌结束后自然冷却至室温，过滤，将滤饼采用水洗2~3次，再将滤饼干燥，得到3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠纯品。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤一中氯乙酸、硫磺和氯气的摩尔比为1：（0.5~0.6）：（1.5~2.0）；

所述步骤二中氯乙酰氯纯品、吡啶、4-二甲氨基吡啶和氯气的摩尔比为1：（0.01~0.02）：（0.002~0.005）：（2.0~3.0）;

所述步骤三中三氯乙酰氯纯品和丙烯腈的摩尔比为1：（1.2~1.5）；

所述步骤四中四氯吡啶和氢氧化钠的摩尔比为1：（2.0~2.5）。

3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤一中常压精馏具体为：升温至110℃进行精馏，在塔顶温度为57℃开始有馏分，调节回流比为6：1收集前馏分，当塔顶温度为100℃时，调节回流比为2：1收集馏分，此时收集的馏分即为氯乙酰氯纯品；

所述步骤二中常压蒸馏具体为：升温至130℃进行精馏，当塔顶温度为125℃时，调节回流比为2：1收集馏分，得到三氯乙酰氯纯品；

所述步骤三中减压蒸馏具体为：在压力为-0.085MPa下升温至120℃，收集温度低于100℃的馏分。

4.根据权利要求1或2所述的一种高纯度3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤一中反应温度为42~46℃，反应时间为45~60min；所述步骤二中反应温度为70~72℃，反应时间为1.0~1.5h；所述步骤三中反应温度为135~142℃，反应时间为6~8h；所述步骤四中回流反应温度为100~105℃，回流反应时间为2.0~2.5h；所述步骤四中水解反应温度为120~130℃，水解反应时间为2.0~3.0h，水解反应压力为0.2~0.3MPa。

5.根据权利要求4所述的一种高纯度3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的生产工艺，其特征在于，所述步骤三中反应温度为137℃，反应时间为6.5h。

6.根据权利要求1或2所述的一种高纯度3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的生产工艺，其特征在于，所述步骤三中催化剂的添加量为三氯乙酰氯纯品质量的1.5~2.0%；所述步骤三中溶剂添加量为三氯乙酰氯纯品质量的250~300%。