[发明专利]一种丙烯气相环氧化催化剂及其制备方法在审
| 申请号: | 201910010028.6 | 申请日: | 2019-01-06 |
| 公开(公告)号: | CN109529927A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
| 发明(设计)人: | 陈晓晖;冯浪;苟雷;黄清明;胡晖 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
| 主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;C07D303/04;C07D301/19 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 362801 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 催化剂 丙烯 相环 氧化制环 丙烷 制备 分子筛 质量百分组成 催化剂性能 负载催化剂 氧化催化剂 沉淀法制 催化活性 反应条件 高活性 摩尔比 沉积 | ||
1.一种高活性丙烯气相环氧化制备环氧丙烷的催化剂,其特征在于,包括活性组分Au和负载Ga的TS-1分子筛载体,所述催化剂组成为Au-Ga/TS-1;其Ga/Ti摩尔比为0.02~1;催化剂中Au的质量百分含量为0.05%~2.50%。
2.根据权利要求1所述的高活性丙烯气相环氧化制备环氧丙烷的催化剂,其特征在于,丙烯气相环氧化反应压力为0.05~0.30MPa,温度为160~300℃。
3.根据权利要求1所述的高活性丙烯气相环氧化制备环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取Ga(NO3)3·xH2O固体溶于去离子水中配成溶液A,再取固体TS-1分子筛在磁力搅拌条件下加入到溶液A中,继续在5~30℃下搅拌1~3h得到白色悬浊液,然后置于90~150℃下干燥过夜,研磨后得到白色的Ga/TS-1固体粉末,其Ga/Ti摩尔比是0.02~1;
2) 将1)得到的Ga/TS-1固体加入到一定量无水乙醇中,并在15~80℃下水浴搅拌,然后取一定量氯金酸溶液逐滴加入,1~3分钟之后再滴加配制的0.1~1mol/L的Cs2CO3溶液直至混合液的pH值为6~8;滴加完毕后继续在15~90℃下水浴搅拌4~8h得到白色悬浊液;停止搅拌后将白色悬浊液置于室温下静态老化1h,再在冰水浴下进行超声浸渍0.2~3h;最后将得到的悬浊液用去离子水离心、洗涤1~3次,在真空条件下依次在40℃、80℃和110℃程序升温焙烧8~15h,再在500℃下用H2还原6~12h,研磨后得到粉末状Au-Ga/TS-1,其中Au的质量分数是0.05%~2.50%。
4.根据权利要求3所述的高活性丙烯气相环氧化制备环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中,金前驱体包括NaAuCl4、三氟化金、HAuCl4•4H2O中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的高活性丙烯气相环氧化制备环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中,钛前驱体包括钛酸丁酯、钛酸四异丙酯、四氯化钛中的一种或多种。
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