[发明专利]一种稠环芳烃基酰胺嵌入型液相色谱固定相合成方法有效
申请号: | 201910008561.9 | 申请日: | 2019-01-04 |
公开(公告)号: | CN109704985B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 韩海峰;张明亮;范大双;张大兵;张加栋 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07C233/65 | 分类号: | C07C233/65;C07C231/12;C07F7/18;B01J20/286 |
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地址: | 223005 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳烃 基酰胺 嵌入 型液相 色谱 固定 相合 成方 | ||
1.一种稠环芳烃基酰胺嵌入型液相色谱固定相合成方法,其特征在于包括以下几个步骤:
(1)均相合成稠环芳烃基酰胺嵌入型硅烷
将稠环芳烃基羧酸与异氰酸酯硅烷试剂加入到盛有溶剂的烧瓶中,加入吡啶类催化剂,继续搅拌5小时并加热回流30分钟;旋蒸除去溶剂,重结晶得到固体即为合成的稠环芳烃基酰胺嵌入型硅烷;
(2)表面键合修饰
将真空干燥的固定相基质分散在甲苯中,再加入合成的酰胺嵌入型硅烷试剂,机械搅拌并回流,冷却过滤后,将得到的固体洗涤、真空干燥。
所述稠环芳烃为芘;所述异氰酸酯碳链长度在C3-C18;所述固定相基质为二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于固定相基质形貌为球形或无定形。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于合成酰胺嵌入型硅烷试剂催化剂为4-二甲氨基吡啶。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于反应的溶剂为四氢呋喃。
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