[发明专利]一种微波沉钒制备高纯五氧化二钒的方法

说明书

本发明涉及一种微波沉钒制备高纯五氧化二钒的方法。其技术方案是：按尿素∶含钒溶液中五氧化二钒的质量比为(1～5)∶1，将所述尿素和所述含钒溶液置于常压微波合成/萃取反应工作站中，在50～100℃和微波功率为300～800W的条件下搅拌0.5～3h，固液分离，得到钒酸盐和滤液；将所述钒酸盐在400～550℃条件下煅烧0.5～1.5h，得到高纯五氧化二钒。所述含钒溶液中的钒离子以五价态的形式存在；所述含钒溶液的pH值为‑0.4～0或7～9。本发明具有工艺简单、效率高、能耗低、药剂耗量小和适应性强的特点；用该方法制备的高纯五氧化二钒产率高和纯度高。

技术领域

本发明属于制备高纯五氧化二钒技术领域。具体涉及一种微波沉钒制备高纯五氧化二钒的方法。

背景技术

五氧化二钒是钒的重要化合物，在冶金、化工、材料和电池等领域有广泛的应用。用高纯五氧化二钒生产钒铝中间合金，将所得的钒铝合金添加到钛合金中，加工成各种航空部件；用高纯五氧化二钒制备锂电池电极材料，所得的电极材料能极大的提高锂电池的容量和电池循环寿命；高纯五氧化二钒是全钒液流电池电解液的主要来源，全钒液流电池具有大容量、长寿命和快速响应的优点，是大规模储能技术的研究热点。目前制备高纯五氧化二钒的主要方法是，含钒固体碱溶净化除杂-铵盐沉钒、含钒溶液铵盐沉钒-碱溶除杂-再沉钒。

“高纯五氧化二钒的制备方法”(CN201710707962.4)专利技术，提出了一种高纯五氧化二钒的制备方法，将工业级偏钒酸铵溶解于碱液，通过树脂吸附及解吸得到纯化后含钒溶液，再加入沉淀剂得到初级偏钒酸铵，再经过重结晶、洗涤和干燥获得高纯偏钒酸铵，煅烧高纯偏钒酸铵获得高纯五氧化二钒。该发明通过两次树脂吸附及解吸过程净化钒溶液，再经过沉淀、重结晶、洗涤和煅烧虽得到高纯五氧化二钒，但制备过程复杂、能耗大、成本高和生产效率低。

“高纯金属钒用高纯五氧化二钒的制备方法”(CN201610036137.1)专利技术，提出了一种高纯五氧化二钒的制备方法，将五氧化二钒进行碱溶和过滤，过滤后的液体进行pH值调节，加入除硅剂沉淀，过滤，过滤后的液体加入除铬剂沉淀过滤，再调节溶液pH值，加入氯化铵沉钒，过滤洗涤得到高纯偏钒酸铵，煅烧偏钒酸铵得到高纯五氧化二钒。该工艺通过几次除杂沉淀，过滤得到杂质含量较低溶液，经过再沉淀的方式制备高纯五氧化二钒，其工艺流程长，除杂以及沉钒药剂耗量高，使得生产成本高且生产效率较低。

“一种从高铝含钒溶液中沉钒的方法”(CN104131180A)专利技术，提出了一种在高铝杂质中沉钒的方法。对反萃液加入氨水搅拌结晶析出铵明矾，结晶尾液添加氯酸钠氧化低价钒离子，氧化后液加氨水搅拌沉钒，红饼干燥煅烧后得到精钒产品。尽管在高铝溶液中成功制得纯度较高的五氧化二钒，但经过两次沉淀工序，生产时间较长和能耗大，且会有一定比例不可避免的钒损失。

“一种从酸性多杂质含钒溶液中直接沉钒的方法”(CN106319214B)专利技术，提出了一种从含钒溶液中直接沉钒的方法。对多杂质含钒酸性溶液直接按质量比为(3～20)∶1加入尿素，在40～70℃条件下搅拌1.0～6.0h，沉淀，产物在450～650℃条件下煅烧0.5～3.0h，得到高纯度五氧化二钒。该技术与其他高纯五氧化二钒制备技术相比，其减少了除杂过程，缩短了流程，直接从含钒溶液一步制得高纯度五氧化二钒。但是沉钒时间最长达到6h，时间较长，且尿素的耗量最大达到20∶1，药剂耗量仍然较高。