[发明专利]土壤中有机氯农药残留检测方法

权利要求书

1.土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

步骤一、将FeCl₃·6H₂O溶于柠檬酸溶液中，加入乙二醇作为分散剂，65-80℃下加热1-5h，形成氧化铁溶胶，将其与二氧化硅溶胶混合获得混合溶胶，加入尿素和甲醛，经加热，过滤，干燥，500-1000℃下煅烧5-8h，制得磁性硅胶微球，其中各组分的摩尔份数为：二氧化硅溶胶50-60份，氧化铁溶胶1-3份，尿素10-16份，甲醛15-24份，所述混合溶胶的pH调节为1-4；

步骤二、将2,6-二氯苯酚作为有机氯类农药模板分子，甲基丙烯酸作为功能单体，溶于N-甲基吡咯烷酮有机溶剂中，加入交联剂N,N’-二甲基丙烯酰胺和引发剂偶氮二异丁腈，通氮气，制得混合溶液，其中2,6-二氯苯酚，甲基丙烯酸与N,N’-二甲基丙烯酰胺的摩尔比为1:4-5:5-10；

步骤三、将所述磁性硅胶微球置于混合溶液中超声分散，紫外灯照射引发聚合，取出微球用甲醇冲洗，制得有机氯类分子印迹微球，将所述有机氯类分子印迹微球装填入层析柱中，使用石油醚作为流动相在流速为2-3mL/min下预压8-10h；

步骤四、向采集的土壤环境样品中依次加入水、丙酮和硫酸钠，混匀后静置分层，有机相干燥旋蒸，制得样品液，将所述样品液上样，经所述层析柱进行纯化萃取；

步骤五、更换甲醇对层析柱进行冲洗，并将收集到的层析液合并旋蒸，经质谱仪定性和定量检测土壤环境样品中的氯含量；

其中，所述土壤环境样品中的有机氯农药残留包括DDT、六六六、三氯杀螨砜、五氯硝基苯。

2.如权利要求1所述的土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，所述步骤一中，各组分的摩尔份数为：二氧化硅溶胶50份，氧化铁溶胶2份，尿素12份，甲醛20份。

3.如权利要求1所述的土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，所述步骤一中氧化铁溶胶的制备温度为80℃，恒温加热3h。

4.如权利要求1所述的土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，所述步骤一中混合溶胶的pH调节为2，煅烧温度为800℃，煅烧时间为6h。

5.如权利要求1所述的土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，所述步骤二中模板分子，功能单体与交联剂的摩尔比为1:4:8。

6.如权利要求1所述的土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，所述步骤三中有机氯类分子印迹微球的粒径为40-80μm。

7.如权利要求1所述的土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，所述步骤四中每10g土壤环境样品中分别加入水5mL、丙酮10mL和硫酸钠8g。

8.如权利要求1所述的土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，所述步骤五中质谱条件为：电喷雾离子源，离子检测模式，喷雾电压为5～20kV。