[发明专利]一种原油中破乳剂浓度的检测方法

说明书

本发明提供了一种原油中破乳剂浓度的检测方法，所述检测方法包括：(1)利用破乳剂配制浓度梯度的标准溶液，加入萃取剂萃取，显色剂显色，通过紫外分光光度法测定标准溶液有机层的吸光度，根据吸光度和浓度绘制标准曲线；(2)在待测样中加入已知含量的破乳剂，将待测样中油相和水相分离，得到水相层和原油层；(3)将步骤(2)得到的水相层中加入萃取剂萃取和显色剂显色，通过紫外分光光度法测定待测样有机层的吸光度，根据步骤(1)绘制的标准曲线定量步骤(2)得到的水相层中破乳剂的浓度；(4)根据步骤(3)得到的水相层中破乳剂的浓度和步骤(2)中的已知含量的破乳剂，得到油相中的破乳剂浓度。

技术领域

本发明属于原油领域，涉及一种原油中破乳剂浓度的检测方法。

背景技术

目前油田现场亟需测定原油中破乳剂的浓度，以指导现场实际加药量，同时控制成本。但迄今为止，还未有一种快速、经济的测定原油中破乳剂含量的方法。由于油田现场使用的破乳剂主要为聚氧乙烯基非离子表面活性剂，因此，本专利仅对此提供一种快速、经济的间接检测原油中破乳剂含量的测定方法。

该专利方法原理是利用配位反应产生的颜色变化，采用分光光度计测定测量配体含量，依此反应，测定油田污水中破乳剂的浓度，同时根据现场破乳剂总加量，进而计算得知原油中破乳剂的含量。

当聚氧乙烯型表面活性剂存在时，聚氧乙烯链就会取代硫氰酸钴Co(SCN)₃·3H₂0中的水分子，其醚氧原子与Co²⁺直接配位，Co²⁺的配位数变为4，呈现深蓝色，萃取后可用于分光光度法测定。

对目前国内外表面活性剂的测定方法进行了系统详细的调研：

目前非离子表面活性剂的测定方法主要为离子选择电极法(ISE)、气相色谱－质谱法(GC-MS)、液相色谱－质谱法(HPLC-MS)、毛细管电泳法(CE)、超临界流体色谱法(SFC)、紫外分光光度法(UV)等。

1)色谱法

色谱法能有效分离并检测混合表面活性剂，该技术分析速度快、成本低、分离度及灵敏度高。液相色谱法测定非离子表面活性剂的报道相对较多。

2013年，Zhang等建立了一种快速高效液相色谱法测定吐温80及其分解物，9次测定的平均回收率为95.12％，说明该方法准确度较高，但RI需要洗脱，削弱了分离能力。

2)质谱法

质谱分析是通过测定离子质荷比的一种分析方法。不含EO链的非离子表面活性剂在质谱仪上没有信号。2010年，Beneito-Cambra等为了解决这些问题，在这类物质末端-OH接上铬(VI)的氧化物，再用乙酸乙酯萃取。实验发现AE的检测信号被加强可进行测定。质谱仪不能直接测定的非离子表面活性剂，可采用间接法测定。

3)色谱－质谱联用

①液相色谱－质谱法

质谱仪自身具有独特优势，其接口能与多种仪器相匹配，另外质谱仪不适宜测定混合表面活性剂，因此液相色谱－质谱联用为非离子表面活性剂测定提供了更高效的方法。2006年，Pablo等首次采用液相色谱－质谱法(LC-MS)同时测定环境水和沉积物中的阴离子表面活性剂(烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐、乙氧基化烷基硫酸钠)和非离子表面活性剂(壬基酚聚氧乙烯醚与聚醚多元醇)及它们的代谢物。后来发展的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)可以同时进行定性和定量分析。

②气相色谱－质谱法

气相色谱－质谱法(GC-MS)的分离能力在某些情况下比HPLC-MS强。GC-MS适宜测定挥发性较强的非离子表面活性剂(EO链较短)。硅烷化非离子表面活性剂宜用气相色谱法测定。